[发明专利]一种1,1,1‑三氯硝基乙烷的气相色谱测定法

权利要求书

1.一种1,1,1-三氯硝基乙烷的气相色谱测定法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一、方法和仪器的选择确定：

经过反复试验筛选确定采用气相色谱法对1,1,1—三氯硝基乙烷含量的测定分析，其中，所用仪器为：HP－6890GC气相色谱仪、氢火焰离子检测器及HP-1毛细色谱柱；

步骤二、仪器参数摸索和选定：

经过对所需检测产品可能所含成分物质分析以及物化性质查寻，对分析仪所采用的参数进行了精心筛选比对最终选择了下面参数：

初始柱温：50℃；

气化温度：180℃；

检测温度：200℃；

流速：N₂：15mL/min；H₂：30mL/min；Air：300mL/min；

进样体积：1uL；

步骤三、内标和溶剂筛选：

经过查寻相关资料初步选择甲醇、三氯甲烷、丙酮、苯甲酸甲酯、正十六烷、正十八烷等作溶剂和内标并进行试验,通过观测最终确定用三氯甲烷溶剂和苯甲酸甲酯作为内标最为合适；

步骤四、测定步骤：

(1)内标溶液的配制：

称取1.25g苯甲酸甲酯于250mL容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，配成5000μg/mL的内标溶液；

(2)标准溶液的配制：

称取约0.05g标样于10mL具塞三角瓶中，准确加入5.0mL内标溶液，配成10000μg/mL的吡啶乙胺标准溶液；

(3)试样溶液的配制：

称取含1,1,1—三氯硝基乙烷0.1g的试样于10mL具塞三角瓶中，准确加入5.00mL内标溶液，配制得试样溶液；

(4)测定：

在上述稳定条件下，进数针标样溶液，直至相邻两针进样中，标样及内标物色谱峰面积之比不大于1％后，按下列顺序进针；

a、标样溶液b、试样溶液c、试样溶液d、标样溶液；

(5)计算：

1,1,1—三氯硝基乙烷的质量分数(X)％按下式计算：

$x=\frac{r_2\×m_1\×p}{r_1\×m_2}\×100;$

式中：r₁――标样溶液中，1,1,1—三氯硝基乙烷与苯甲酸甲酯面积之比的平均值；

r₂――试样溶液中，1,1,1—三氯硝基乙烷与苯甲酸甲酯面积之比的平均值；

m₁――标样的质量，g；

m₂――试样的质量，g；

p――标样的质量分数，％(m/m)。

2.根据权利要求1所述的1,1,1-三氯硝基乙烷的气相色谱测定法，其特征在于：所述HP-1毛细色谱柱的规格大小为：30m*0.53mm*1.5um。

3.根据权利要求1所述的1,1,1-三氯硝基乙烷的气相色谱测定法，其特征在于：所述标样溶液中1,1,1—三氯硝基乙烷的含量为94％。