[发明专利]一种氧化铟锡烧结体的短流程制备工艺

说明书

技术领域

本发明属于金属氧化物材料技术领域，具体涉及一种氧化铟锡烧结体的短流程制备工艺。

背景技术

氧化铟锡，即掺锡氧化铟（Indium Tin Oxide，简称ITO）材料是一种n型半导体材料， ITO靶材是磁控溅射制备ITO透明导电薄膜的原料。这种透明导电薄膜对可见光透过率>85％，红外光反射率>90%，且导电性好，有优良的化学稳定性、热稳定性和刻蚀性，是一种用途十分独特的薄膜材料，广泛应用于平板显示器、防辐射玻璃、薄膜太阳能电池等领域。

ITO靶材的制备方法有热压法、热等静压法和烧结法。热压法和热等静压法因其存在模具尺寸受控、无氧气氛条件易造成失氧问题等缺陷而逐渐被淘汰。目前流行的工艺主要是氧气氛烧结法，尤其是低压或常压氧气氛烧结工艺已被多家公司成功开发，如日本三井和日矿公司，常压烧结工艺具有很多优点：工艺简单、易操作、避免了高压氧气的危险，关键是常压或无压烧结工艺效果能够使靶坯完全致密化。然而这些公司开发的烧结工艺一直采用脱脂和烧结工序单独进行，脱脂完毕冷却至室温后，再重新移至烧结炉，升温烧结。因为ITO靶材冷压素坯在完成脱脂工序后，坯体强度很低，稍有震动，即会造成断裂或裂纹，此缺陷一旦出现，由于ITO烧结致密化性能很差将会保持到最终烧结体中。同时日本开发的烧结工艺，实际上为常压（可耐1kg/cm²）高浓度高通量氧气氛烧结工艺，而非真正意义上的无压烧结工艺，因而烧结装置设计过于复杂，烧结和产品成本较高，如中国专利： CN201410068331.9、CN201210424320.0等。

发明内容

为了实现短流程快速脱脂及烧结一体化，本发明的目的在于提供一种氧化铟锡烧结体的短流程制备工艺。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种氧化铟锡烧结体的短流程制备工艺，包括以下步骤：

（1）将氧化铟粉末及氧化锡粉末球磨混匀，得到混合粉体；

（2）向步骤（1）所得混合粉体中加入水、成型剂、分散剂及消泡剂，混合2~6小时，得到料浆；料浆中混合粉体所占的质量百分比为30~50%、成型剂所占的质量百分比为1~2%、分散剂所占的质量百分比为0.1~0.2%、消泡剂所占的质量百分比为0.1~0.2%；

（3）将步骤（2）所得料浆采用喷雾造粒，然后再冷压成型，得到素坯；

（4）将步骤（3）所得素坯送入烧结炉（脱脂与烧结一体化操作烧结炉），在空气氛围下，以10℃~20℃/h升温至600~800℃脱脂36~48小时，然后通入氧气，保温3.5~4.5小时后，再以30℃~50℃/h升温至1500~1580℃，保温4~10小时，停止通入氧气并以20℃~30℃/h冷却至180~220℃，自然冷却至室温后出炉，即得。

优选地，步骤（1）中所述氧化铟粉末与氧化锡粉末按照重量比9:1混合。

优选地，步骤（2）中所述成型剂为聚乙烯醇，分散剂为聚丙烯酸铵，消泡剂为聚醚型消泡剂。

优选地，步骤（3）具体是将步骤（2）所得浆料通过泵压喷入造粒器中的旋转盘上，利用加热喷雾得到颗粒体；再将颗粒体依次进行模压压制及冷等静压压制，得到素坯。

进一步，所述旋转盘的转速为10000~30000 rpm，所述喷雾口的压力为0.1~0.3 MPa、温度为120~360℃。

进一步，所述模压坯的相对致密度为48~52%，素坯的相对致密度为58~62%。

优选地，步骤（4）中通入氧气的流量为0.1~1.0 L/min。

所述聚乙烯醇、聚丙烯酸铵及聚醚型消泡剂均为普通市售产品。

本发明采用的氧化铟粉末和氧化锡粉末原料采用普通市售产品，即可以由酸法、电解法、水热合成和物理蒸发法中的任一方法制得，其次氧化铟及氧化锡的宏观形貌也可不受形状限制，即除粉末状外还可以是球形、片形或棒状。步骤（1）将氧化铟和氧化锡粉末在球磨料筒中混合，混合时加入研磨球和纯水，球料比选择4:1~2:1；大、小球比选择3:1~2:1之间；大、小球直径分别选择3~10 mm和0.5~1.6 mm。