[发明专利]超临界六氟化硫剥离制备石墨烯或石墨烯纳米片的方法有效
| 申请号： | 201710138178.6 | 申请日： | 2017-03-09 |
| 公开（公告）号： | CN106829938B | 公开（公告）日： | 2018-10-23 |
| 发明（设计）人： | 张柏华;曾红阳;乔素珍;郑金木 | 申请（专利权）人： | 辽宁兰晶科技有限公司 |
| 主分类号： | C01B32/19 | 分类号： | C01B32/19;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 21234 | 代理人： | 张志伟 |
| 地址： | 117000 辽宁省本*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 临界 六氟化硫 剥离 制备 石墨 纳米 方法 | ||
1.一种超临界六氟化硫剥离制备石墨烯的方法，其特征在于，该方法采用超临界介质SF6 为剥离剂，辅助氧化剂加速，包括以下步骤：
(1) 将石墨和氧化剂，石墨与氧化剂质量比为1:0.1～50，加入高压反应釜内；
(2) 待高压反应釜内的温度达到预设值后，将六氟化硫泵入高压反应釜内，待高压反应釜内压力达到预设值后，SF6 开始循环流动；
(3) 待SF6 循环流动时间达到预定值后，使釜内压力降至常压；
(4) 重复上述(2) 和(3) 过程，使物料经历反复升降压过程，通过控制升压和降压次数和氧化剂的含量来控制石墨烯层数，即制备得到不同尺寸的石墨烯。
2.根据权利要求1所述的超临界六氟化硫剥离制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤(1) 中，石墨为天然鳞片石墨或膨胀石墨。
3.根据权利要求1所述的超临界六氟化硫剥离制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤(1) 中，氧化剂为高锰酸钾、浓硫酸、三价钴盐、过硫酸盐、过氧化物、重铬酸盐、三氧化硫、高铁酸盐中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的超临界六氟化硫剥离制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤(1) 中，优选的石墨与氧化剂质量比为1:5～35。
5.根据权利要求1所述的超临界六氟化硫剥离制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤(2) 中，高压反应釜内的温度为20～50℃，高压反应釜内的压力为2.5MPa～5MPa。
6.根据权利要求1所述的超临界六氟化硫剥离制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤(3) 中，SF6循环流动时间为1～120分钟，放气到常压的时间为10～60秒。
7.根据权利要求1所述的超临界六氟化硫剥离制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤(4) 中，升压和降压次数为1～12次。
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