[发明专利]一种纳米碳化钛颗粒增强生物镁基复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米碳化钛颗粒增强生物镁基复合材料的制备方法，将预制体加入液态镁合金中，对升温至熔点以上70℃的掺杂纳米碳化钛颗粒预制体的镁合金熔体同步施加超声振动作用下的机械搅拌，有效解决了纳米碳化钛颗粒的均匀分布问题，实现了外加纳米碳化钛颗粒均匀分布；将第一步所得到的铸态纳米碳化钛颗粒增强生物镁基复合材料置于加工模具中加热、保温，进行超声复合变温热压，在材料内部造成高密度的晶格缺陷，并且超声复合变温热压过程中超声波可促进晶粒细化，而纳米颗粒可阻碍镁合金晶粒长大，在超声复合变温热压和纳米颗粒的作用下，可以使纳米碳化钛颗粒增强生物镁基复合材料强韧性得到显著提高。

技术领域

本发明涉及生物医用金属基复合材料的制备，特别是一种纳米碳化钛颗粒增强的生物镁基复合材料的制备方法。

背景技术

以纯镁或镁合金为基体，通过添加增强体复合而成的镁基复合材料具有优异的力学与物理性能以及较大的材料设计自由度。研究表明添加的增强体为纳米颗粒时，可以同时提高镁合金的强度和塑性。作为生物相容性材料使用时，纳米颗粒增强体必须尽量接近于人体骨，对人体无毒。在众多纳米颗粒增强体中，具有面心立方结构的纳米碳化钛是过渡族金属碳化物。其密度较低(4.93g.cm^-3)，硬度高达28～35GPa，弹性模量达到300～480GPa，熔点高达3067℃。并且毒性测试表明进入人体的纳米碳化钛颗粒主要以粪便的形式排出。基于生物相容性和增强体本身强度考虑，将纳米碳化钛颗粒作为增强体添加到镁合金中制备复合材料，开发出一种具有可控腐蚀速率，便于加工的人体植入镁基材料，有兼提高材料力学性能和减缓基体镁合金材料腐蚀速率的可能性。

结合人体植入材料特定的用途和使用环境，从仿生原理的思想出发选择原材料，综合考虑材料的成分和组织结构对材料力学性能和耐腐蚀性能的影响等因素，采用纳米颗粒作为增强体制备镁基复合材料具有添加量少、性能提高幅度大的优势，有望获得强韧性同步提高的生物镁基复合材料。但通常纳米颗粒本身具有很高的表面能和表面张力，易于发生团聚，因此制备纳米颗粒增强生物镁基复合材料的关键是如何将纳米颗粒均匀弥散地分散到基体镁合金中。实现进一步提高医用镁基材料力学性能的有效途径是改变或优化生物医用镁基材料的相组成、微观结构和加工状态。通过塑性变形可细化医用镁基材料的晶粒尺寸并改善第二相的分布，同时提高其力学性能和耐腐蚀性能。

发明内容

本发明提供了纳米碳化钛颗粒增强的生物镁基复合材料的制备方法，本发明制备的生物镁基复合材料强韧性得到显著提高，并且工艺流程简单，具有重大的实用价值和极大的商业前景。

本发明是采用以下技术方案实现的：

一种纳米碳化钛颗粒增强生物镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：

第一步，首先将纳米碳化钛颗粒与锌粉进行球磨混合，得到纳米颗粒与锌粉的混合粉末，再对混合粉末进行热压，得到纳米碳化钛颗粒预制体；将预制体加入液态镁合金中，对升温至熔点以上70℃的掺杂纳米碳化钛颗粒预制体的镁合金熔体同步施加超声振动作用下的机械搅拌，然后倒入浇注模具中凝固得到铸态纳米碳化钛颗粒增强生物镁基复合材料；

第二步，将第一步所得到的铸态纳米碳化钛颗粒增强生物镁基复合材料置于加工模具中加热、保温，进行超声复合变温热压，得到高强韧性的纳米碳化钛颗粒增强的生物镁基复合材料。

所述的纳米碳化钛颗粒增强生物镁基复合材料的制备方法，所述第一步中，镁合金的配比材料为质量分数4.0％Zn、0.5％Ca和95.5％Mg。

所述的纳米碳化钛颗粒增强生物镁基复合材料的制备方法，所述第一步中，纳米碳化钛颗粒尺寸为20～100nm。

所述的纳米碳化钛颗粒增强生物镁基复合材料的制备方法，所述第一步中，纳米碳化钛颗粒与锌粉进行球磨混合的球磨时间为5h～10h，球磨速度为200r/min～400r/min，其中纳米碳化钛颗粒与锌粉的质量比为8～12:1。