[发明专利]喷丝板脱模剂的合成技术

说明书

技术领域

本发明涉及喷丝板脱模剂的合成技术。主要适用于熔融纺丝过程中喷丝板的清洗及润滑，以提高纺丝的质量。

背景技术

喷丝板脱模剂是合成纤维纺丝过程中经常用到的一种润滑剂。其具有低温下快速成膜，成膜时间短，耐高温性能好的特点。化学纤维在纺丝过程中由于长时间使用纺丝的粘板作用会在喷丝板上形成污垢导致纺丝断丝的现象，因此需要对喷丝板进行清洗并在喷丝板上形成一层持久的保护膜，以保证纺丝顺利进行。因此这层保护膜是保证化学纤维顺利纺丝的关键。而雾化硅油就是作为这层保护膜使用的助剂。但在雾化硅油合成的传统工艺中使用的反应溶剂为苯，其毒性较大，对环境有害。因此寻找绿色环保型溶剂以代替传统工艺中的苯作为反应溶剂并探寻出以新型溶剂为反应溶剂合成雾化硅油的最佳工艺条件是亟待解决的一大问题。另外，引入新的有机基团以提高雾化硅油的保板时间也是迫切需要解决的又一问题。

本发明涉及的喷丝板脱模剂的合成方法比较简单，使用大的反应溶剂绿色环保，而且合成工艺简单易行，生产成本较低，适合大规模生产，使这类喷丝板脱模剂的工业化成为可能。

发明内容

本发明目的是提供一种合成工艺绿色环保，操作简单明了的喷丝板脱模剂的合成方法，并且合成的喷丝板脱模剂具有粘度大、耐热性和耐氧化性强、热失重小、成膜时间短、保板时间长等优点。

本方法以二甲基硅油、苯基硅油、含氢硅油为原料，加入硝酸盐催化剂，然后经过保温回流，升温蒸馏，减压蒸馏三个过程最终制得改性硅油，最后将改性硅油与溶剂以及抛射剂一起压罐便可得到喷丝板脱模剂。

反应机理如下：

第一步：

第二步：第一步中制备的改性硅油与溶剂和抛射剂混合压罐得到最终产物喷丝板脱模剂。

本发明中所述的二甲基硅油粘度(25℃)345.49mm²/s；含氢硅油，活性氢质量分数为1.6％，黏度20mm²/s；反应溶剂为环己烷；催化剂为硝酸铈铵；抛射剂为丙烷；溶剂为一氟二氯乙烷。

本发明中二甲基硅油、苯基硅油与含氢硅油的体积比为90∶20∶3；反应投料顺序分别环己烷，含氢硅油，硝酸盐催化剂，二甲基硅油，苯基硅油；催化剂是与环己烷和含氢硅油一起投入；投料后，升温，至反应温度80℃，升温速率为1-5℃/min；回流半30min；升温蒸馏，除去反应溶剂环己烷；最后升温至265℃抽真空；保温反应3h，真空度-0.01MPa；第二步反应中改性硅油与溶剂和抛射剂的体积比为6.5∶17∶1；实验反应中催化剂用量为反应物总质量的0.18％。

本发明在反应过程中，以最终产物的颜色为乳白色粘稠液体即为改性硅油，需要将该改性硅油与抛射剂和溶剂混合压罐以后方可制成喷丝板脱模剂。

具体实施方式

下面介绍本发明的具体实施例，但本发明不受实施例的限制。

实施例1.改性硅油的合成方法

量取50ml环己烷，3ml含氢硅油以及0.2g硝酸盐催化剂，放入带有球形冷凝管和温度计的四口烧瓶中。升温回流30min。加入90ml二甲基硅油和20ml苯基硅油，然后改用直形冷凝管，并将装置改成蒸馏装置。升温除去环己烷，然后继续升温到265℃保温，抽真空3h，真空度-0.01MPa，最终可制备出乳白色粘稠的改性硅油。

实施例2.喷丝板脱模剂的合成方法

将制备好的改性硅油与溶剂和抛射剂混合压罐，体积比为6.5∶17∶1。便可得到最终的产品喷丝板脱模剂。使用时只需对准喷丝板轻轻一按即可，方便简单。