[发明专利]一种CeO2/Fe2O3负载凹凸棒土上的纳米环境材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机型纳米材料制备领域，涉及一种金属氧化物复合纳米颗粒的制备方法，属于环境修复领域。

背景技术

Fe₂O₃是铁氧化物中性质较稳定的一种氧化物，具有含量丰富、对环境无害、制备成本低等优点。CeO₂是具有良好的氧化反应的一种氧化物，具有独一无二的还原特性和高的氧储存能力，因此可以作为一种替代或部分替代贵金属催化剂。在非均相芬顿催化及气体催化氧化等工业催化研究中作为催化剂和助催化剂的应用越来越被人们所重视。凹凸棒土(ATP)是一种层链状含水富镁硅酸盐矿物，其具有特殊的层链状晶体结构和大量的微孔孔道，较大的比表面积。这也使得凹土具有优异的吸附性能，从而成为一种很有应用前景的吸附剂，将其作为催化剂载体为其他元素的负载提供活性位点的研究也引起了人们的极大兴趣。

近来，人们研究发现，CeO₂在催化氧化反应中的重要作用是由于催化反应中的表面氧种类以及阴离子空位的产生和参与。由于三价离子和更小的尺寸会对氧化铈的结构和性能产生影响，已有专家研究将Fe³⁺离子引入进入CeO₂的晶格，并发现，铁替代铈在氧化铈可以扭曲的晶格氧促进激晶格氧，这样所形成的含铈的多元纳米复合材料在气体催化、化工和环保等领域中成为重要的催化剂的研究对象。有研究报道，CeO₂/Fe₂O₃复合纳米材料能利用晶格氧直接转化甲烷合成气，表面铁位点和Ce－Fe固溶增强了Ce－Fe－O材料的还原性。Ce_1－xSm_xO_2－q/ATP纳米催化剂用于催化有机污染废水工业具有很高的活性。采用浸渍法制备Ce－Fe/活性炭纤维用于非均相Fendun法处理染料废水具有理想的处理效果。

研究表明，催化剂的性能不但与元素的组成相关，还与其形态结构以及稳定性有很大的关系。文献报道大多采用浸渍法或共沉淀法将多金属氧化物负载在膨润土和碳纳米材料上，但关于将多金属元素负载在凹凸棒土的方法较少。因此，开发复合金属氧化物负载在凹凸棒土上的简易经济的制备方法，对高性能催化剂的开发具有重要意义。

发明内容

本发明涉及一种在凹凸棒土上负载复合金属氧化物的制备方法，所得到的产物体现的纳米结构形貌和结构效应，具有较高的催化性能。

实现本发明目的的技术解决方案是：一种CeO₂/Fe₂O₃－ATP棒粒状复合纳米颗粒的制备方法，其步骤为：

第一步：将预干燥处理的凹凸棒土分散在去离子水中形成凹凸棒土悬浮液，；

第二步：于70－80℃下，搅拌配制一定摩尔比的Ce(NO₃)₃和Fe(NO₃)₃的混合溶液，调节混合溶液的pH值；

第三步：将第二步形成的沉淀物质，于70－80℃水浴下继续搅拌一定时间，超声波震荡后，放在室温下静置陈化12－24h；

第四步：室温下，将第三步陈化后的溶液，缓慢滴加到第一步制备的凹凸棒土悬浮液中，形成一定比例的[Ce³⁺]+[Fe³⁺])/ATP混合液，在70－80℃水浴下搅拌均匀；

第五步：调节第四步得到的混合浆液中的pH值，并于70－80℃水浴下搅拌4－5h；

第六步：将第六步得到的沉淀物质，淋洗、烘干、磨细过筛，煅烧一定时间，得到所述的复合金属纳米材料。

进一步的，第一步中，预干燥处理的凹凸棒土是通过在80℃下干燥至恒重，过筛去除非凹凸棒土杂质后得到；采用磁力搅拌制备凹凸棒土悬浮液，其质量浓度为1－3％，磁力搅拌时间为22－24h。

进一步的，第二步中，Ce(NO₃)₃和Fe(NO₃)₃的混合溶液中Ce和Fe的摩尔比＝8：2。

进一步的，第二步中，采用10wt％氨水溶液调节混合溶液的pH值至7－8。

进一步的，第三步中，采用磁力搅拌1.5－2h；超声震荡频率为40kHz，超声波震荡时间为30min以上。