[发明专利]一种季铵盐封端的亲水嵌段硅油的制造方法

说明书

本发明公开了一种季铵盐封端的亲水嵌段硅油的制造方法，该方法采用有机硅环体和端环氧硅油扩链剂，在碱性催化剂中先经过平衡化反应制备两端结构为环氧基的线性硅油，线性硅油再与聚乙二醇二缩水甘油醚、3‑二甲氨基‑1‑丙胺在异丙醇溶剂中嵌段共聚，得到叔胺封端的嵌段硅油，最后加入冰醋酸，与该叔胺封端的嵌段硅油反应，制得季铵盐封端的亲水嵌段硅油。本发明方法操作简单，原料简单易得，经整理后的织物不仅手感爽滑，还具有永久的亲水效果，具有广阔的市场前景。

技术领域

本发明属于化工及高分子化学领域，涉及有机硅的聚合反应，尤其涉及纺织助剂用一种季铵盐封端的亲水嵌段硅油的制造方法。

背景技术

在纺织印染行业，有机硅柔软剂可赋予织物柔软、爽滑的手感。随着生活水平的提高，尤其是高档的服装面料，不仅要求手感舒适，而且对透气性能和吸湿排汗性能也提出了更高的要求。

目前市场上的亲水纺织柔软剂主要原料是使用软油精、氨基硅油乳化复配后制得。然而氨基硅油乳液由于其化学结构上存在伯胺基，容易氧化形成发色基团，从而随着白色织物或浅色织物长时间的放置，出现黄斑现象，而软油精具有不耐水洗等缺点。

中国专利申请号201210478813.2采用脂肪族聚醚二胺、异丙醇、环氧基封湍硅油、20％的硫酸溶液、二丙二醇、异构醇聚氧乙烯醚、冰醋酸等原料制备出一种嵌段亲水硅油。该工艺较为复杂，并且使用了20％的硫酸溶液，对管道腐蚀较为严重。

发明内容

本发明的目的在于为克服上述不足之处，提供一种季铵盐封端的亲水嵌段硅油的制造方法。

本发明的目的是通过以下方式实现的：

一种季铵盐封端的亲水嵌段硅油的制造方法，该方法采用有机硅环体和端环氧硅油扩链剂在碱性催化剂中先经过平衡化反应制备出两端结构为环氧基的线性硅油，线性硅油再与聚乙二醇二缩水甘油醚、3-二甲氨基-1-丙胺在异丙醇溶剂中嵌段共聚，得到叔胺封端的嵌段硅油，最后加入冰醋酸与该叔胺封端的嵌段硅油反应，制得季铵盐封端的亲水嵌段硅油。

上述有机硅环体优选为八甲基环四硅氧烷，行业内简称D4。

上述扩链剂优选为数均分子量为1000的小分子端环氧硅油低聚物。

上述碱性催化剂优选为四甲基氢氧化铵。

上述聚乙二醇二缩水甘油醚的分子量为400或600或二者按照任意重量比例组合的复配物。

上述有机硅环体、端环氧硅油扩链剂和碱性催化剂的重量比例优选为400～800∶50～100∶0.5～1。最优选有机硅环体、端环氧硅油扩链剂和碱性催化剂的重量比例为500～600∶60～80∶0.5～0.6。

上述平衡化反应温度20～150℃，反应时间1～10小时。优选上述平衡化反应温度100～150℃，反应时间4～5小时。

上述线性硅油、聚乙二醇二缩水甘油醚、3-二甲氨基-1-丙胺和异丙醇的重量比例为：400～700∶10～50∶5～30∶40～100。优选线性硅油、聚乙二醇二缩水甘油醚、3-二甲氨基-1-丙胺和异丙醇的重量比例为：400～700∶25～30∶15～20∶40～60。

上述共聚反应温度40℃～80℃，共聚反应时间为5～10个小时；线性硅油与冰醋酸的重量比例为400～700∶10-30。优选线性硅油与冰醋酸的重量比例为400～700∶20-25。

上述亲水嵌段硅油的制造方法具体包括如下步骤：

(1)将八甲基环四硅氧烷与端环氧硅油扩链剂在碱性催化剂中在20～150℃下反应1～10个小时，得到两端结构为环氧基的线性硅油中间体；其中，八甲基环四硅氧烷、端环氧硅油扩链剂以及碱性催化剂的重量比例为400～800∶50～100∶0.5～1；