[发明专利]一种测定天然水体中悬浮分散富勒烯浓度的方法有效
申请号: | 201710140234.X | 申请日: | 2017-03-10 |
公开(公告)号: | CN106950188B | 公开(公告)日: | 2019-06-18 |
发明(设计)人: | 方华;丁晓磊;王鋙葶;章婷婷;曹惠忠 | 申请(专利权)人: | 南京信息工程大学 |
主分类号: | G01N21/33 | 分类号: | G01N21/33;G01N1/34 |
代理公司: | 南京汇盛专利商标事务所(普通合伙) 32238 | 代理人: | 张立荣;裴咏萍 |
地址: | 210044 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 天然 水体 悬浮 分散 富勒烯 浓度 方法 | ||
1.一种测定天然水体中悬浮分散富勒烯浓度的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)建立富勒烯-甲苯溶液标准工作曲线;
(2)根据步骤(1)建立的富勒烯-甲苯溶液标准工作曲线,采用甲苯萃取-紫外分光光度法测定富勒烯稳定分散水溶液的标准浓度;
(3)将步骤(2)中已测定浓度的富勒烯稳定分散水溶液分别稀释成不同浓度,并加入等量的腐殖酸,制得不同浓度的模拟天然水体富勒烯悬浮分散液,采用双波长紫外分光光度法,建立模拟天然水体富勒烯浓度标准工作曲线;
(4)取待测天然水体富勒烯悬浮分散液,采用双波长紫外分光光度法测定吸光度值,再根据步骤(3)建立的模拟天然水体富勒烯浓度标准工作曲线,计算待测天然水体中悬浮分散富勒烯的浓度。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中制得的模拟天然水体富勒烯悬浮分散液中腐殖酸浓度为2mg/L。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中建立模拟天然水体富勒烯浓度标准工作曲线时,根据各模拟天然水体富勒烯悬浮分散液中富勒烯浓度和对应的吸光度差值ΔA进行线性拟合;当在λ1=265nm和λ2=344nm处进行双波长紫外分光光度法测定时,ΔA=A2-0.4A1;当在λ1=285nm和λ2=344nm处进行双波长紫外分光光度法测定时,ΔA=A2-0.5A1;当在λ1=295nm和λ2=344nm处进行双波长紫外分光光度法测定时,ΔA=A2-0.6A1;当在λ1=305nm和λ2=344nm处进行双波长紫外分光光度法测定时,ΔA=A2-0.7A1;所述A1为各模拟天然水体富勒烯悬浮分散液在λ1处对应的紫外吸光度,A2为各模拟天然水体富勒烯悬浮分散液在λ2处对应的紫外吸光度。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中建立模拟天然水体富勒烯浓度标准工作曲线时,分别测定各模拟天然水体富勒烯悬浮分散液在λ1=285nm和λ2=344nm处对应的紫外吸光度A1和A2,计算吸光度差值ΔA=A2-0.5A1,然后根据各模拟天然水体富勒烯悬浮分散液中富勒烯浓度和对应的吸光度差值ΔA进行线性拟合。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述模拟天然水体富勒烯浓度标准工作曲线为y=31.2156x-0.3899;式中,x为各模拟天然水体富勒烯悬浮分散液对应的吸光度差值ΔA,y为各模拟天然水体富勒烯悬浮分散液中富勒烯浓度。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中建立富勒烯-甲苯溶液标准工作曲线时,以富勒烯-甲苯溶液的浓度和在336nm处对应的吸光度进行线性拟合。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)采用甲苯萃取-紫外分光光度法测定富勒烯稳定分散水溶液的标准浓度的具体步骤如下:取富勒烯稳定分散水溶液5mL于玻璃瓶中,加入0.1moL/L高氯酸镁溶液2.5mL和甲苯5mL,使富勒烯稳定分散液、高氯酸镁溶液和甲苯的体积比为2:1:2,迅速密封后混合;将盛有混合液的玻璃瓶置于超声波振荡器中超声分散15min,使溶液变为白色乳状液;然后置于振荡器上,以300r/min快速振荡30min,静置10min后得清澈透明双层溶液;将盛有分层溶液的玻璃瓶置于-20℃条件下冷冻60min,使小瓶内水相完全冰冻凝结为固态,而上层含有富勒烯的甲苯相仍保持液态;将上层有机相完全吸出,测定336nm处的紫外吸光度值,并与步骤(1)中建立的富勒烯—甲苯溶液标准工作曲线对照,得到稳定分散水溶液中富勒烯标准浓度。
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