[发明专利]一种聚硅氧烷改性含硅芳炔树脂的制备方法

权利要求书

1.一种聚硅氧烷改性含硅芳炔树脂，其特征在于：所述改性含硅芳炔树脂在110℃下粘度小于300mPa· s；弯曲强度超过30MPa；耐热性能T_d5保持在500℃以上；所述改性含硅芳炔树脂固化物的介电常数小于3；

所述聚硅氧烷改性含硅芳炔树脂的制备方法是：在惰性气体保护下，将5-30重量份数乙炔基苯胺封端的聚硅氧烷(SO)和70-95重量份数含硅芳炔树脂(PSA)在100-140℃下搅拌反应0.5-3小时得到红褐色或棕色改性含硅芳炔树脂；

所述乙炔基苯胺封端的聚硅氧烷的结构是：

其中，n＝1～3，R₁，R₂，R₃，R₄为-CH₃或-C₆H₅；

所述含硅芳炔树脂的结构为：

其中n＝2～6。

2.权利要求1所述的聚硅氧烷改性含硅芳炔树脂的制备方法，包括乙炔苯胺封端的聚硅氧烷制备和含硅芳炔树脂合成，其特征在于：

在惰性气体保护下，将5-30重量份数乙炔基苯胺封端的聚硅氧烷(SO)和70-95重量份数含硅芳炔树脂(PSA)在100-140℃下搅拌反应0.5-3小时得到红褐色或棕色改性含硅芳炔树脂；

所述乙炔基苯胺封端的聚硅氧烷的结构是：

其中，n＝1～3，R₁，R₂，R₃，R₄为-CH₃或-C₆H₅；

所述含硅芳炔树脂的结构为：

其中n＝2～6。

3.根据权利要求2所述的聚硅氧烷改性含硅芳炔树脂的制备方法，其特征在于：所述R₁，R₂，R₃，R₄选自-CH₃。

4.根据权利要求2所述的聚硅氧烷改性含硅芳炔树脂的制备方法，其特征在于：所述乙炔基苯胺封端的聚硅氧烷的重量份数10-30份；所述含硅芳炔树脂的重量份数70-90份。

5.根据权利要求2所述的聚硅氧烷改性含硅芳炔树脂的制备方法，其特征在于：所述反应温度为100-120℃；所述反应时间为0.5-2小时。

6.根据权利要求2所述的聚硅氧烷改性含硅芳炔树脂的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气或氩气。

7.根据权利要求2所述的聚硅氧烷改性含硅芳炔树脂的制备方法，其特征在于：所述乙炔基苯胺封端的聚硅氧烷的制备方法是：在氮气保护下，将间氨基苯乙炔、三乙胺、甲苯依次加到容器中混合均匀；将混合液温度降温至-15-0℃，滴加二氯硅氧烷和甲苯的混合液，其中二氯硅氧烷与间氨基苯乙炔的摩尔比为1：1-3，控制滴加速度，使得反应液维持在上述温度范围；待滴加完毕，在上述温度下继续反应0.5-2小时，而后升温至30-80℃，反应12-48小时后结束；待反应完毕，过滤除去沉淀；将滤液用去离子水洗至中性；而后使用无水硫酸钠干燥；最后，减压蒸馏除去溶剂得到红褐色产品，即为乙炔基苯胺封端的聚硅氧烷。

8.根据权利要求2所述的聚硅氧烷改性含硅芳炔树脂的制备方法，其特征在于：所述含硅芳炔树脂的制备方法是：a.在惰性气体保护下，以镁粉和卤代烷为原料，在四氢呋喃溶剂中制得相应的烷基格氏试剂；b.在搅拌和冰浴冷却条件下，将二乙炔基苯加入步骤a制得的烷基格氏试剂中，二乙炔基苯与烷基格氏试剂反应得到炔基格氏试剂；c.将二卤代硅烷加入步骤b制得的炔基格氏试剂中，经后处理制得含硅芳炔树脂。

9.权利要求1所述聚硅氧烷改性含硅芳炔树脂在航空航天领域的应用。

10.权利要求1所述聚硅氧烷改性含硅芳炔树脂在透波材料上的应用。