[发明专利]一种循环利用母液合成硅铝磷分子筛的方法

权利要求书

1.一种循环利用母液合成硅铝磷分子筛的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将铝源、磷源、硅源、模板剂和水配制分子筛的初始溶胶，加入到水热反应釜进行晶化；

（2）晶化结束后将所述水热反应釜与冷凝设备连接，并控制连接在所述冷凝设备上的的真空泵开启与关闭，对体系进行减压蒸馏；减压蒸馏过程中，水热反应釜中温度从晶化温度自然降到指定温度后对所述水热反应釜进行保温加热；

（3）当所述水热反应釜中的固液混合物的体积缩小至减压蒸馏前固液混合物体积的30%-70%时，关闭真空泵，断开所述水热反应釜与所述冷凝设备的连接，对水热反应釜进行压力补充，并将水热反应釜冷却至40℃以下；

（4）将减压蒸馏后的固液混合物进行固液分离，分别得到分子筛和母液；

（5）将步骤（4）中得到的分子筛洗涤后进行烘干焙烧，得到分子筛A；

（6）将步骤（4）中得到的母液与按照步骤（1）配制的分子筛初始溶胶一起按一定比例加入到水热反应釜中进行晶化；

（7）重复步骤（2）-（6），并得到分子筛B；

所述方法基于下述设备实现，该设备包括水热反应釜（1）和冷凝设备，其中，

所述水热反应釜（1）除设有加热装置、搅拌装置，进料口（4）、安全阀（5）、放空阀（13）和出料口（10）外，还设有蒸汽出口（7），并通过管道（25）与冷凝设备链接，且管道（25）上设有电磁阀（17）；所述出料口（10）依次连接固液分离器（11）、母液存储罐（27）和输液泵（12），输液泵（12）与水热反应釜（1）上部其中一个进料口（4）相连接，且所述出料口（10）、固液分离器（11）、母液存储罐（27）、输液泵（12）、进料口（4）之间均设有电磁阀；在蒸汽出口（7）与电磁阀（17）之间设有除雾器（8）；在所述管道（25）上设有流量控制器（9）；

所述冷凝设备包括冷凝器（2）和液体接收罐（3）；所述冷凝器（2）外壳由内外两层套管组成，内部有蛇形盘管，且蛇形盘管及外壳套管间隙部分均连接冷凝水；所述液体接收罐（3）上部设有放空阀（14）和真空管（15），下部设有液体排放阀（22），其中真空管（15）与真空泵连接并设有电磁阀（16）；所述真空泵的开启与关闭受所述水热反应釜（1）上部设有压力检测及自动控制装置（6）自动控制。

2.根据权利要求1所述的循环利用母液合成硅铝磷分子筛的方法，其特征在于：配制分子筛初始溶胶中铝源、磷源、硅源、模板剂R和水的摩尔比例为Al₂O₃:P₂O₅:SiO₂:R:H₂O=0-10:0-10:0-10:1-40:50-1000。

3.根据权利要求1所述的循环利用母液合成硅铝磷分子筛的方法，其特征在于：配制分子筛初始溶胶时，硅源选自正硅酸乙酯、硅溶胶或白炭黑中的一种或几种；磷源选自磷酸、亚磷酸或五氧化二磷中的一种或几种；铝源选自异丙醇铝、拟薄水铝石、硫酸铝、铝溶胶或氢氧化铝中的一种或几种；模板剂选自三乙胺、二乙胺、二正丙胺、吗啉、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、异丙胺或而异丙醇胺中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的循环利用母液合成硅铝磷分子筛的方法，其特征在于：在步骤（1）中分子筛的晶化温度为150℃-250℃，晶化时间为1-3天。

5.根据权利要求1所述的循环利用母液合成硅铝磷分子筛的方法，其特征在于：在进行步骤（2）中的减压蒸馏时，水热反应釜中的温度从晶化温度自然降温至60℃-100℃后再进行保温加热。

6.根据权利要求1所述的循环利用母液合成硅铝磷分子筛的方法，其特征在于：优选的，步骤（3）中的减压蒸馏使反应釜中固液混合物的体积缩小至减压蒸馏前固液混合物体积的40%-60%。

7.根据权利要求1所述的循环利用母液合成硅铝磷分子筛的方法，其特征在于：步骤（4）中采用离心、常压抽滤或减压抽滤中的一个方法进行固液分离。