[发明专利]1,4‑双[3,4‑二氢‑2(1H)‑喹啉‑7‑氧]丁烷的合成在审
申请号: | 201710140822.3 | 申请日: | 2017-03-10 |
公开(公告)号: | CN107056698A | 公开(公告)日: | 2017-08-18 |
发明(设计)人: | 赵云萍 | 申请(专利权)人: | 万全万特制药(厦门)有限公司 |
主分类号: | C07D215/22 | 分类号: | C07D215/22 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 361022 福建省*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 喹啉 丁烷 合成 | ||
1.阿立哌唑工艺杂质制备方法,以7-(4-溴丁氧基)-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮为原料,碱性条件下,于一定温度下经亲电取代反应与3,4-二氢-7-羟基-2(1H)-喹啉酮合成杂质1,4-双[3,4-二氢-2(1H)- 喹啉-7-氧]丁烷粗品,抽滤,洗涤,干燥,打浆得纯品。
2.根据权利要求1所述制备方法,亲电取代反应反应温度为50℃或高于50℃。
3.根据权利要求1或2所述制备方法,亲电取代反应反应温度为回流温度。
4.根据权利要求1所述制备方法,碱性试剂可选氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠中的一种或几种。
5.根据权利要求1或4所述制备方法,碱性试剂选择氢氧化钾。
6.根据权利要求1所述制备方法,抽滤为趁热抽滤。
7.根据权利要求1-6所述制备方法,反应溶剂与7-(4-溴丁氧基)-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮的体积质量比为20:1-40:1;洗涤溶剂为反应溶剂、乙醇和水,依次洗涤。
8.根据权利要求1所述制备方法,打浆方式为热打浆后冷打浆,热打浆温度为回流温度,冷打浆温度为20-25℃。
9.根据权利要求1或8所述制备方法,热打浆溶剂为低级酯,冷打浆溶剂低级醇。
10.根据权利要求1-9所述制备方法,低级酯为乙酸乙酯,用量为产品质量的5-10倍;低级醇为甲醇或乙醇,用量为产品质量的10-20倍。
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