[发明专利]白桦茸中多醣体的萃取方法在审
申请号: | 201710142015.5 | 申请日: | 2017-03-10 |
公开(公告)号: | CN108261799A | 公开(公告)日: | 2018-07-10 |
发明(设计)人: | 王伯纶 | 申请(专利权)人: | 天明制药股份有限公司 |
主分类号: | B01D11/02 | 分类号: | B01D11/02 |
代理公司: | 北京汇信合知识产权代理有限公司 11335 | 代理人: | 赵倩 |
地址: | 中国台湾新北市新*** | 国省代码: | 中国台湾;71 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 白桦茸 多醣体 白桦茸原料 微波处理 萃取 细胞壁 蒸馏水 有机/无机混酸溶液 预处理 有机高分子物质 微波加热条件 有机溶剂洗涤 超临界流体 微波反应腔 有机酸分子 有机酸溶液 减压蒸馏 微波功率 絮状沉淀 夹带剂 菌丝体 有机酸 子实体 乙醇 混酸 置入 微波 施加 | ||
1.一种白桦茸中多醣体的萃取方法,其特征在于,包括按顺序进行的下列步骤:
1)将经预处理后的白桦茸原料置入微波反应腔中,加入有机酸或有机/无机混酸溶液,充分搅拌使均匀润湿;
2)微波处理,施加微波功率,利用微波有机酸分子和白桦茸细胞壁有机高分子物质之间的协同作用,将多醣体从白桦茸的子实体或菌丝体上分离下来;在微波加热条件下采用减压蒸馏方法快速排除物料中绝大部分有机酸溶液或有机/无机混酸,而后采用有机溶剂洗涤除去少量残余酸,完成白桦茸原料的微波处理;
3)将经微波处理过的所述白桦茸原料与超临界流体CO2接触,以蒸馏水作夹带剂,得到含白桦茸多醣体的水溶液,往所述水溶液中加入乙醇,产生絮状沉淀,静置后离心分离,将沉淀物冷冻干燥,得到白桦茸多醣体产品。
2.如权利要求1所述的萃取方法,其特征在于,所述白桦茸原料的预处理方法分两种,1)将所述白桦茸子实体或菌丝体原料干燥、除杂、机械粉碎,作为下步原料;2)所述白桦茸子实体或菌丝体原料经干燥、除杂、机械粉碎,采用石油醚、C1~C3的醇或乙酸乙酯有机溶剂进行抽提,获取其中的脂溶性物质,抽提残渣经干燥后作为下步原料。
3.如权利要求1所述的萃取方法,其特征在于,所述微波功率施加方式为连续微波或连续微波与脉冲微波相结合两种方式。
4.如权利要求3所述的萃取方法,其特征在于,在所述连续微波情况中,质量功率密度为每千克物料1千瓦至每千克物料3千瓦;脉冲微波情况下,质量功率密度为每千克物料2千瓦至每千克物料10千瓦,占空比为A/B,其中A=l秒~100秒,B=l秒~100秒。
5.如权利要求3所述的萃取方法,其特征在于,在所述连续微波与所述脉冲微波相结合的使用方式中,先用连续微波辐照至有机酸溶液回流,然后转换为脉冲微波,继续辐照50-70min。
6.如权利要求5所述的萃取方法,其特征在于,微波反应条件如下:1)微波功率的质量功率密度为每千克物料1千瓦至每千克物料3千瓦;2)反应腔工作压力为350mmHg~450mmHg;3)物料重量配比为原料/酸溶液=1/5~5/1。
7.如权利要求1所述的萃取方法,其特征在于,所述有机酸溶液分别是重量百分比浓度为5wt%~50wt%的草酸、10wt%~99wt%的甲酸、10wt%~99wt%的乙酸或10wt%~99wt%的丙酸水溶液;所述有机/无机混酸溶液中的有机酸分别是重量百分比浓度为5wt%~50wt%的草酸溶液、10wt%~99wt%的甲酸、10wt%~99wt%的乙酸或10wt%~99wt%的丙酸水溶液;所述有机/无机混酸溶液中的无机酸分别是重量百分比浓度为0.1wt%~15wt%的盐酸溶液、0.1wt%~15wt%的硫酸溶液、0.1wt%~15wt%的硝酸溶液。
8.如权利要求7所述的萃取方法,其特征在于,所述有机酸溶液是重量百分比浓度为31wt%-35wt%的丙酸水溶液。
9.如权利要求1所述的萃取方法,其特征在于,所述步骤3)将经微波处理过的所述白桦茸原料与超临界流体CO2接触,以蒸馏水作夹带剂,设置萃取压力15-32MPa,萃取温度30-50℃,通入80-120L/min的CO2流体,萃取1.5-6h,得到含白桦茸多醣体的水溶液,向所述水溶液中加入3-5倍体积的95%体积分数的乙醇,产生絮状沉淀,放置1.5-6h小时,离心分离,将沉淀物冷冻干燥,得到白桦茸多醣体产品。
10.如权利要求9所述的萃取方法,其特征在于,所述步骤3)将经微波处理过的所述白桦茸原料与超临界流体CO2接触,以蒸馏水作夹带剂,设置萃取压力23-27MPa,萃取温度38-42℃,通入98-102L/min的CO2流体,萃取3h,得到含白桦茸多醣体的水溶液,往所述水溶液中加入5L的95%体积分数的乙醇,产生絮状沉淀,放3h小时,离心分离,将沉淀物冷冻干燥,得到白桦茸多醣体产品。
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