[发明专利]一种碳包覆的CoAl‑LDH@NF复合电极材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料学技术领域，涉及一种三维阶层结构复合电极材料，具体来说是一种碳包覆的CoAl-LDH@NF复合电极材料及其制备方法。

背景技术

人类生存和社会的发展都离不开能源，能源是当前经济发展的重要基础之一。长期以来，人类使用以石油、煤、天然气三大能源为代表的化石燃料，使得温室效应和环境污染逐步加剧。着社会的不断发展，人类对能源的需求持续增加，而传统的不可再生能源如石油、煤炭等，已无法满足人类的需求。因此，开发新型的可再生清洁能源已迫在眉睫。目前，已开发或正在开发的新型能源包括风能、太阳能、氢能等。在新能源的利用中，能量的绿色储存也是不可或缺的重要环节。新动力汽车(超级电容公交车)在上海世博会期间的首次投入使用，则标志着超级电容技术的日趋成熟。

目前大多数的商业化的电极材料主要是大比表面的碳材料，但是其能量密度较低，限制大规模的使用。而双金属氢氧化物是一种结构高度有序并伴有多种优异性能的材料，它独特的空间结构不仅决定了自身优异的化学和物理性质，同时，层板中的可变价阴离子更为产生高的法拉第准电容提供了大量的电化学活性位点，具有比碳材料高的能量密度，并且其层状结构可以为过度金属离子提供很均匀的分散液，使得在电化学中有很好的应用前景。但现有的双金属层状氢氧化物制备技术容易造成粒子的团聚，降低了材料的比表面积，导致电解液与电活性成分不能最大化接触，传质速率和电子转移速率受到影响。因此，构建三维孔穴结构材料，这样不仅可以使材料不易团聚，分散性好，比表面积大，而且更有利于提高其传质速率和电子转移速率。从而显著影响其超级电容性能。

发明内容

针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种碳包覆的CoAl-LDH@NF复合电极材料及其制备方法。本发明方法能解决现有技术中的双金属氢氧化物导电性不好、使用胶黏剂等的缺点，同时不会对环境造成危害，具有良好的循环稳定性。

本发明中，首先以泡沫镍为基底，将钴源和铝源一步水热之后得到CoAl-LDH@NF；接着用碳源包覆CoAl-LDH@NF，再进行水热处理得到碳包覆的CoAl-LDH@NF复合电极材料(CoAl-LDH@NF@C)。本发明采用分步水热-干燥法，通过控制CoAl质量比、水热反应时间和温度、碳源的浓度，制备出三维阶层结构的CoA-LDH@NF@C。

本发明技术方案具体介绍如下。

本发明提供一种碳包覆的CoAl-LDH@NF复合电极材料的制备方法，具体步骤如下：

(1)对泡沫镍进行预处理

(2)制备CoAl-LDH@NF

首先，在室温下，将钴源、铝源、氟化铵、尿素和去离子水混合，得到混合溶液；然后，将上述混合溶液移入高压反应釜中，并向其中加入步骤(1)预处理得到的泡沫镍，进行水热反应；反应结束后，自然冷却至室温，洗涤泡沫镍，烘干；

(3)制备CoAl-LDH@NF@C

首先，室温条件下将碳源和去离子水搅拌溶解制成溶液；然后将上述溶液移入到高压反应釜中，并向其中加入步骤(2)得到的泡沫镍，进行水热反应；反应结束后，自然冷却至室温，洗涤泡沫镍、真空干燥，得到碳包覆的CoAl-LDH@NF复合电极材料。

上述步骤(1)中，对泡沫镍进行预处理的方法如下：先裁剪泡沫镍成片，然后依次用去离子水、丙酮、乙醇、去离子水超声洗涤，最后真空干燥。

上述步骤(2)中，钴源为硝酸钴；铝源为硝酸铝。

上述步骤(2)中，钴源和铝源的质量比在5:1-1:1之间，钴源和去离子水的质量体积比为1:30～2:3mg/ml。

上述步骤(2)中，钴源和尿素的质量比在1:1-1:5之间，钴源和氟化氨的质量比在6:1-15:1之间，搅拌时间为5-15min；氟化铵用于控制制备材料的形貌，尿素为碱源。

上述步骤(2)中，水热温度为90-120℃，水热反应时间为12-24h；烘干温度为60-90℃，干燥时间为6-24h。

上述步骤(3)中，碳源为蔗糖或者葡萄糖。

上述步骤(3)中，钴源和碳源的质量比为1:20-1:150；去离子水和碳源的质量体积比＝1：1-1：10ml/mg；搅拌时间为15-30min。

上述步骤(3)中，水热反应温度为160-180℃，水热反应时间为12-18h，真空干燥温度为40-60℃，干燥时间为6-24h。

本发明还提供上述制备方法得到的一种碳包覆的CoAl-LDH@NF复合电极材料。

和现有技术相比，本发明的有益效果在于：