[发明专利]一种吗替麦考酚酯母液的回收方法在审
| 申请号： | 201710144349.6 | 申请日： | 2017-03-04 |
| 公开（公告）号： | CN106905274A | 公开（公告）日： | 2017-06-30 |
| 发明（设计）人： | 陈果;罗海祥;李云飞;黄伟容;黄晓明;温树强;向双 | 申请（专利权）人： | 丽珠集团新北江制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/88 | 分类号： | C07D307/88 |
| 代理公司： | 北京泛华伟业知识产权代理有限公司11280 | 代理人： | 李渤,郭广迅 |
| 地址： | 51151*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吗替麦考酚酯 母液 回收 方法 | ||
1.一种吗替麦考酚酯母液的回收方法，包括以下步骤：
(1)将所述吗替麦考酚酯母液用碱溶液调节pH至11-13；
(2)加热到50-70℃，搅拌反应3-5小时进行水解；
(3)调节pH至3-4，pH调节剂为磷酸、盐酸、稀硫酸、甲酸；
(4)吗替麦考酚酯酸化液中加入有机溶剂，所述有机溶剂体积为母液体积的5％-20％，萃取麦考酚酸组分；
(5)加入纯化水洗涤萃取液，并分去水层；
(6)乙酸丁酯层中加入活性炭加热至90℃，搅拌脱色，过滤；
(7)浓缩结晶，再重结晶得麦考酚酸成品；
其特征在于，步骤(1)所述碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液；步骤(4)所述有机溶剂为乙酸丁酯、乙酸乙酯、醋酸异丙酯、乙酸仲丁酯。
2.如权利要求1所述吗替麦考酚酯母液的回收方法，其特征在于所述步骤(1)所述碱溶液为30％氢氧化钠溶液。
3.如权利要求2所述吗替麦考酚酯母液的回收方法，其特征在于所述步骤(1)所述pH至12。
4.如权利要求3所述吗替麦考酚酯母液的回收方法，其特征在于所述步骤(2)所述的加热到60℃，搅拌反应4小时进行水解。
5.如权利要求4所述吗替麦考酚酯母液的回收方法，其特征在于所述步骤(3)的pH值为3.5。
6.如权利要求5所述吗替麦考酚酯母液的回收方法，其特征在于所述步骤(3)所述pH调节剂为85％磷酸。
7.如权利要求6所述吗替麦考酚酯母液的回收方法，其特征在于所述步骤(4)所述有机溶剂为乙酸丁酯。
8.如权利要求7所述吗替麦考酚酯母液的回收方法，其特征在于所述步骤(4)所述的有机溶剂为母液体积的10％。
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