[发明专利]一种无铅高居里温度BaTiO3基正温度系数热敏陶瓷的制备方法

权利要求书

1.一种居里温度高、升阻比高、室温电阻率低的无铅BaTiO₃基正温度系数热敏陶瓷，其特征在于，所述陶瓷以四方钙钛矿BaTiO₃相为基质，以(Bi_0.5Na_0.5)TiO₃为提高居里温度的移峰剂，以稀土氧化物Ta₂O₅或Sm₂O₃降低室温电阻率，并且添加过渡金属氧化物MnO₂来提高升阻比；所述无铅BaTiO₃基正温度系数热敏陶瓷配方中含有合成摩尔分数90～92％的BaTiO₃和摩尔分数8～10％的(Bi_0.5Na_0.5)TiO₃相应量的市售分析纯BaCO₃、TiO₂、Bi₂O₃、Na₂CO₃粉末，并含有外加的摩尔分数0.3～0.5％的市售分析纯Ta₂O₅或Sm₂O₃粉末和摩尔分数0.02～0.04％的市售分析纯MnO₂粉末；所述无铅BaTiO₃基正温度系数热敏陶瓷采用一锅法制备，并采用还原-再氧化的烧结方法来获得这种热敏特性优异的BaTiO₃基正温度系数热敏陶瓷。

2.按照权利要求1所述的无铅BaTiO₃基正温度系数热敏陶瓷的制备方法，其特征在于，所述一锅法制备无铅BaTiO₃基热敏陶瓷技术，无需事先合成(Bi_0.5Na_0.5)TiO₃移峰剂，而是直接将制备这种陶瓷的所有原料试剂一起混合加工，并一次烧结而成，依次包括“称量→混料→球磨→烘干→煅烧→研磨过筛→造粒→压片→排胶→烧结→被电极”工艺方法和步骤；所述还原-再氧化烧结方法，首先在惰性气氛保护下，在高温1300～1400℃下保温2～4h来控制样品中氧空位的形成，实现BaTiO₃基陶瓷材料的半导化；然后在空气中1000℃下进行再氧化，利用空气中存在的氧气，填充晶界上形成的部分氧空位，最终获得BaTiO₃基正温度系数热敏陶瓷材料；所述球磨为湿式球磨，其中溶剂为无水乙醇或者丙酮，磨球为高硬耐磨的ZrO₂球，混合粉料、磨球、溶剂的质量比为1:(10-20):(5-10)，球磨时间为6～24h，球磨设备为行星式球磨机、搅拌球磨机、高能旋转球磨机之一种；所述煅烧在马弗炉中进行，煅烧温度为800～1000℃，保温4～6h；所述排胶在马弗炉中进行，将陶瓷素坯从室温升至500～600℃，升温速率为1～3℃/min，并保温2～4h；所述烧结在气氛炉中进行，首先在气流量为200～300sccm/min的N₂惰性气氛保护下加热升温，400℃前升温速率为5～10℃/min，400℃后升温速率5～8℃/min，最高烧结温度1300～1400℃下保温2～4h，然后在1000℃以上冷却时在N₂惰性气氛保护下进行，冷却速率为10～15℃/min，在1000℃时停止通入N₂、在空气中保温2～4h，1000℃以下在空气气氛中随炉冷却至室温。