[发明专利]一种石墨烯-银复合电极的制备方法及其应用有效
申请号: | 201710144804.2 | 申请日: | 2017-03-13 |
公开(公告)号: | CN107068398B | 公开(公告)日: | 2019-01-18 |
发明(设计)人: | 黄啸谷;张其土 | 申请(专利权)人: | 苏州海凌达电子科技有限公司 |
主分类号: | H01G4/008 | 分类号: | H01G4/008;H01G4/30 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 顾伯兴 |
地址: | 215222 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 复合 电极 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种石墨烯-银复合电极的制备方法,其特征在于,由以下步骤组成:
(1)在一个干燥的烧杯中加入100ml 98%的浓硫酸,烧杯放到冰水混合物中预冷5min,然后边搅拌边加入5份鳞片石墨、2份硝酸钠,所述的鳞片石墨需要预先过筛处理,过筛孔径为32目,再缓慢加入15份高锰酸钾,保持反应物温度在10℃以下,搅拌反应90-100min;
(2)将步骤(1)中的反应物连同烧杯一起放在35℃的水浴锅中进行保温20-30min;
(3)将步骤(2)中的反应物连同烧杯一起加热至90℃,向反应物中加入200ml去离子水,搅拌均匀后,将反应物连同烧杯放在冰水混合物中冷却,然后加入5ml 30%的双氧水,搅拌均匀后,过滤取沉淀物,过滤孔径为24目;
(4)将步骤(3)的沉淀物用5%的盐酸溶液洗涤3次,然后将沉淀物放在85℃的烘箱中干燥12小时,得到氧化石墨;
(5)将步骤(4)的氧化石墨5份加入到10份1-甲基-2-吡咯烷酮中,超声分散50-60min,超声频率为25kHz,制成氧化石墨烯分散液;
(6)将上述氧化石墨烯分散液用1-甲基-2-吡咯烷酮稀释成0.3g/L的浓度,然后加入硝酸银固体,搅拌溶解,使硝酸银的终浓度为1.5mmol/L,然后超声分散15-25分钟,超声频率为35kHz;
(7)将步骤(6)的氧化石墨烯工作液作为电泳沉积溶液,将准备好的陶瓷电极作为阴极,镍电极作为阳极,在电泳沉积池外加直流电压60V,电泳沉积120-150sec,在陶瓷电极表面得到氧化石墨烯-银电极层;
(8)将步骤(7)得到的陶瓷电极-氧化石墨烯-银电极层复合物用去离子水冲洗3次,60℃烘干;
(9)采用市售的银浆产品对步骤(8)干燥的陶瓷电极-氧化石墨烯-银电极层复合物进行涂布,银浆涂布层的厚度控制在2-3mm,涂布区域为复合物银电极表层范围;
(10)对步骤(9)的涂布银层进行两阶段烧结处理,第一阶段真空烧结炉的温度设置为420℃、550℃、680℃、800℃,每个温度保温烧结25-30min,升温速率为2℃/min,第二阶段真空烧结炉的温度设置为900℃,保温60min,升温速率为2.5℃/min,然后自然冷却至室温;
(11)将步骤(10)得到的陶瓷石墨烯银电极用6#金相砂纸打磨,然后用去离子水洗涤,烘干即得成品。
2.如权利要求1所述石墨烯-银复合电极的制备方法所制得的电极在高压陶瓷电容器中的应用。
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