[发明专利]一种测量弹性体交联密度的方法

说明书

本发明公开了一种测量弹性体交联密度的方法，利用核磁共振交联密度仪，检测弹性体样品的核磁共振衰减曲线，采用CPMG序列采集数据，控制核磁交联密度仪的参数为：回波时间由小到大排列，并且回波时间的排列服从对数函数、指数函数、高斯分布、对数高斯分布或斐波那契数列分布中的一种。本发明提供的测量弹性体交联密度的方法，可提高核磁共振检测弹性体交联密度的精度和准确度。

技术领域

本发明涉及一种利用测量弹性体交联密度的方法。

背景技术

高分子弹性体材料是国民经济的重要基础产业之一，橡胶是弹性体中最具代表性的一类，除此以外还有众多弹性变形迥异的高分子，如聚氨酯弹性体、SBS弹性体等。交联密度就是交联聚合物中交联键的多少，是一个非常重要的评价弹性体性能好坏的物理量，交联密度大，力学强度和回弹性都更好。因此，弹性体交联密度的测量是目前工业中非常关注的问题。

目前常用的测量弹性体交联密度的方法有平衡溶胀法、力学测试法和核磁共振法。平衡溶胀法和力学测试法存在测试周期长，影响因素多，对材料造成损伤的缺点。核磁共振法主要采用CPMG序列测量弹性体的核磁共振衰减曲线，然后采用XLD模型计算交联密度。CPMG序列中，回波时间不同时，测得的交联密度存在明显的差异，并且该序列测得的交联密度与力学性能的相关性较差。

发明内容

基于上述问题，本发明目的是提供一种利用测量弹性体交联密度的方法，可提高弹性体交联密度检测的精度和准确性。

为了解决现有技术中的问题，本发明提供的技术方案是：

一种利用测量弹性体交联密度的方法，包括以下步骤：

(a)利用核磁共振交联密度仪，检测弹性体样品的核磁共振衰减曲线，采用CPMG序列采集数据，控制核磁交联密度仪的参数为：回波时间由小到大排列，并且回波时间的排列服从对数函数、指数函数、高斯分布、对数高斯分布或斐波那契数列分布中的一种；

(b)根据核磁共振衰减曲线确定弹性体样品的横向弛豫时间T，根据式(1)得到弹性体样品的刚性晶体偶极矩u：

M(t)＝A＊exp(-t/T-0.5ut^2)+B＊exp(-t/T) (1)

式(1)中：

M(t)为核磁共振衰减信号强度；

A为核磁共振衰减曲线中内部交联链部分信号占总信号的比例；

B为核磁共振衰减曲线中悬链尾部分信号占总信号的比例；

T为弹性体样品的横向弛豫时间；

u为刚性晶体偶极矩；

(c)根据式(2)获得弹性体的交联密度V_c：

V_c＝10ρN(u)^1/2/3c_∞M_ru (2)

式(2)中：

ρ为弹性体样品的密度；

N为单体单元内主链键数；

M_ru为单体单元内的摩尔数

c_∞为为库恩链段内主链键数。

在其中的一些实施方式中，所述步骤(a )中回波时间为0.03～0.5ms，回波个数为0～18000。

与现有技术相比，本发明的优点是：

采用本发明的技术方案，可提高核磁共振检测弹性体交联密度的准确度和精度。

附图说明