[发明专利]一种互穿网络结构水凝胶的制备方法有效
申请号: | 201710145081.8 | 申请日: | 2017-03-13 |
公开(公告)号: | CN106866867B | 公开(公告)日: | 2019-08-09 |
发明(设计)人: | 何发亮;王海旺;魏新芳;王柄筑;林慧凤;刘福臣;杨朋飞;米彬;马知雨;冉轩豪;李明智;刘畅;温斌;邓圆;林玮璜 | 申请(专利权)人: | 东北大学秦皇岛分校 |
主分类号: | C08F220/06 | 分类号: | C08F220/06;C08F220/56;C08F222/38;C08F2/32;C08L33/26;C08L33/02;C08J3/24;C08J3/075 |
代理公司: | 郑州豫开专利代理事务所(普通合伙) 41131 | 代理人: | 张智伟 |
地址: | 066004 河北省秦*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 网络 结构 凝胶 制备 方法 | ||
本发明属于水凝胶技术领域,具体公开一种互穿网络结构水凝胶的制备方法。先利用反相乳液法制备出吸水树脂,然后在吸水树脂之间交联上聚丙烯酰胺网络,从而获得互穿网络结构水凝胶。本发明设计出一种互穿网络结构水凝胶,即维持水凝胶基本框架的交联的刚性第一网络,以及贯穿其中的第二网络,两层网络结构的设计使得它的机械强度高于普通水凝胶产品。
技术领域
本发明属于水凝胶技术领域,具体涉及一种互穿网络结构水凝胶的制备方法。
背景技术
水凝胶是一类具有三维网络结构的聚合物,能够吸收大量水分而溶胀,并在溶胀之后能够继续保持其原有结构而不被溶解。由于其具有良好的吸水、保水及生物相容性等优良性能,在农业、工业、生物医药、日用品等领域均具有广阔的应用范围。
传统水凝胶的应用又在很大程度上受到水凝胶机械强度低的限制。因此,研究具有高机械强度的水凝胶是势在必行的任务。
发明内容
本发明的目的在于提供一种互穿网络结构水凝胶的制备方法,所得互穿网络结构水凝胶具有良好的机械性能。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案如下:
一种互穿网络结构水凝胶的制备方法,包括以下步骤:
S1、反相乳液法制备吸水树脂:
S1.1、分散相配制:将氢氧化钠加入水中,在冰水浴条件下边搅拌边滴加丙烯酸,冷却后再加入丙烯酰胺、过硫酸铵、N,N-二甲基双丙烯酰胺,搅拌均匀,获得分散相;其中,按质量体积比计,氢氧化钠∶水∶丙烯酸∶丙烯酰胺∶过硫酸铵∶N,N-二亚甲基双丙烯酰胺=3~4g∶20~25mL∶5.4~5.8g∶3.55~4g∶0.035~0.040g∶0.048~0.050g;
S1.2、连续相配制:环己烷中加入司盘、水,60~70℃下搅拌至变成乳白,开始通入氮气排除氧气,获得连续相;其中,按质量体积比计,环己烷∶司盘∶水=150~160mL∶1.5~1.8g∶10~15mL;
S1.3、制备吸水树脂:在持续通入氮气的条件下,向连续相中边搅拌边滴加分散相,滴完后搅拌聚合反应1.5~2h,过滤后用乙醇浸泡7~8h,再过滤并干燥,得吸水树脂;其中,连续相与分散相的体积比为连续相∶分散相=8~10∶1;
S2、在吸水树脂之间交联上聚丙烯酰胺网络,制备出互穿网络结构水凝胶:
S2.1、配制反应液:将丙烯酰胺、N,N-二亚甲基双丙酰胺和过硫酸铵溶解在水中,获得反应液;其中,按质量体积比计,丙烯酰胺∶N,N-二亚甲基双丙酰胺∶水=100~105g∶0.05~0.1g∶0.01~0.15g∶350~450mL;
S2.2、将步骤S1制备的吸水树脂和S2.1制备的反应液混合,用注射器导入模具,在氮气气氛下,先 60~70℃反应1~2h,接着70~75℃反应2~3h,最后75~80℃反应36~40h,得到互穿网络结构水凝胶;其中,按质量体积比计,吸水树脂∶反应液=5~10g∶350~450mL。
较好地,S2.1反应液的配制过程为:
将丙烯酰胺溶解在1#水中,获得丙烯酰胺水溶液;
将N,N-二亚甲基双丙酰胺溶解在2#水中,获得N,N-二亚甲基双丙酰胺水溶液;
将过硫酸铵溶解在3#水中,获得过硫酸铵水溶液;
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