[发明专利]一种合成四-2;3-(5-叔丁基吡嗪)金属卟啉的方法有效
申请号: | 201710145753.5 | 申请日: | 2017-03-13 |
公开(公告)号: | CN106892927B | 公开(公告)日: | 2019-03-01 |
发明(设计)人: | 赵朝成;王德军;刘芳;王永强;郭锐;张勇;张显峰 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | C07D487/22 | 分类号: | C07D487/22 |
代理公司: | 青岛清泰联信知识产权代理有限公司 37256 | 代理人: | 栾瑜 |
地址: | 266580 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 丁基 金属 卟啉 方法 | ||
1.合成四-2,3-(5-叔丁基吡嗪)金属卟啉的方法,包括以下步骤:
以3,3-二甲基-2-丁酮为原料,与二氧化硒进行氧化反应,并对产物精馏得到3,3-二甲基-2-氧代丁醛;
将上述步骤中得到的3,3-二甲基-2-氧代丁醛在2,3-二氨基-2-丁烯二腈、尿素和金属氯化物存在的条件下加热,将产物提纯得到四-2,3-(5-叔丁基吡嗪)金属卟啉。
2.根据权利要求1所述的合成四-2,3-(5-叔丁基吡嗪)金属卟啉的方法,其特征在于:所述二氧化硒与3,3-二甲基-2-丁酮的摩尔比为1~1.5:1。
3.根据权利要求1所述的合成四-2,3-(5-叔丁基吡嗪)金属卟啉的方法,其特征在于:所述氧化反应的回流温度为50~80℃;所述氧化反应的时间为4~5h。
4.根据权利要求1所述的合成四-2,3-(5-叔丁基吡嗪)金属卟啉的方法,其特征在于:所述的精馏温度为112~115℃。
5.根据权利要求1所述的合成四-2,3-(5-叔丁基吡嗪)金属卟啉的方法,其特征在于:所述3,3-二甲基-2-氧代丁醛:2,3-二氨基-2-丁烯二腈:金属氯化物:尿素的摩尔比为1:1:0.5~1:4~6。
6.根据权利要求1所述的合成四-2,3-(5-叔丁基吡嗪)金属卟啉的方法,其特征在于:所述3,3-二甲基-2-氧代丁醛、2,3-二氨基-2-丁烯二腈、金属氯化物和尿素的加热过程为:先加热温度达到130~140℃,保持15~20min后再继续升温,达到190~220℃后保持2~3h至原料充分反应。
7.根据权利要求1所述的合成四-2,3-(5-叔丁基吡嗪)金属卟啉的方法,其特征在于:所述的提纯过程包括反复洗涤过程和重结晶过程。
8.根据权利要求7所述的合成四-2,3-(5-叔丁基吡嗪)金属卟啉的方法,其特征在于:所述的反复洗涤过程为:先采用蒸馏水、稀酸或稀碱溶液反复洗涤多次,再用无水乙醇或丙酮反复洗涤多次至滤液无色。
9.根据权利要求7所述的合成四-2,3-(5-叔丁基吡嗪)金属卟啉的方法,其特征在于:所述的重结晶过程使用的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜或浓硫酸。
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