[发明专利]一种含金属锡的双塔型多面体低聚倍半硅氧烷及其制备与应用

权利要求书

1.一种含金属锡的双塔型多面体低聚倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述含金属锡的双塔型多面体低聚倍半硅氧烷的结构式如式(I)所示：

其中，在式(I)中，R选自苯基，R’选自烷基或苯基；

所述方法包括以下步骤：

步骤1、加入含羟基的双塔型多面体低聚倍半硅氧烷、金属锡有机化合物和溶剂于反应体系中；

所述含羟基的双塔型多面体低聚倍半硅氧烷为含四羟基的双塔型多面体低聚倍半硅氧烷，其结构式如式(III)所示：

R选自苯基；

所述金属锡有机化合物选自金属锡有机卤化物，以SnR’₂X₂表示，其中：X选自F、Cl或Br，R’选自烷基或苯基；

所述溶剂选自甲苯、环己烷、正己烷、四氢呋喃和二氧六环中的一种或几种；

所述含羟基的双塔型多面体低聚倍半硅氧烷的物质的量浓度为0.01-0.12mol/L；

步骤2、加入添加剂有机碱，并于保护性气体氛围下进行反应；所述反应如下进行：于30-50℃下反应4～7h；

步骤3、待步骤2反应结束后进行后处理，得到所述含金属锡的双塔型多面体低聚倍半硅氧烷；

所述后处理包括抽滤、重结晶和干燥；

所述重结晶于乙醇、乙腈、吡啶、乙酸乙酯或乙酸丁酯中进行；

所述干燥为真空干燥，于25～45℃下进行真空干燥。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烷基选自C₁～C₁₆的烷基。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述烷基选自C₁～C₈的烷基。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述烷基选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、环丙烷基、环丁烷基、环戊烷基和环己烷基中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

在步骤1中，所述金属锡有机卤化物，以SnR’₂X₂表示，其中：X选自Cl或Br；

在步骤2中，所述添加剂选自三乙胺、四甲基乙二胺、N,N-二甲基甲酰胺和吡啶中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1中，

含羟基的双塔型多面体低聚倍半硅氧烷与金属有机化合物的摩尔比为1：(2～2.5)；

所述溶剂选自甲苯、环己烷和正己烷中的一种或几种；

在反应体系中，所述含羟基的双塔型多面体低聚倍半硅氧烷的物质的量浓度为0.03-0.10mol/L。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在步骤1中，含羟基的双塔型多面体低聚倍半硅氧烷与金属有机化合物的摩尔比为1：(2～2.2)；

所述溶剂选自甲苯和环己烷；

在反应体系中，所述含羟基的双塔型多面体低聚倍半硅氧烷的物质的量浓度为0.04-0.06mol/L。

8.根据权利要求1至7之一所述的方法，其特征在于，在步骤2中，

所述添加剂与含羟基的双塔型多面体低聚倍半硅氧烷的物质的量之比为(3.5～5.5)：1；

所述反应如下进行：于35-50℃下反应5-7h。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，在步骤2中，

所述添加剂与含羟基的双塔型多面体低聚倍半硅氧烷的物质的量之比为(4～5)：1；

所述反应如下进行：于40-50℃下反应6-7h。

10.根据权利要求1至7之一所述的方法，其特征在于，在步骤3中，所述后处理包括抽滤、重结晶和干燥，其中，

所述重结晶于乙醇或乙腈中进行；

所述干燥为真空干燥，于30～40℃下进行真空干燥。