[发明专利]一种含磷氮聚合物改性二氧化硅纳米粒子及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710145816.7 | 申请日: | 2017-03-13 |
公开(公告)号: | CN106832413B | 公开(公告)日: | 2019-03-29 |
发明(设计)人: | 戴李宗;柳超;陈国荣;黄佳美;李忠裕;袁丛辉;许一婷;曾碧榕;罗伟昂 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C08K9/04 | 分类号: | C08K9/04;C08K9/06;C08K9/10;C08K3/36;C08L63/00 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 张松亭;秦彦苏 |
地址: | 361000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含磷氮 聚合物 改性 二氧化硅 纳米 粒子 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含磷氮聚合物改性二氧化硅纳米粒子的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将二氧化硅纳米粒子分散于有机溶剂中,超声分散10~60min,得到浓度为8×10-5~6×10-3g/mL的SiO2-有机溶剂分散液;另取70~80%的四羟甲基硫酸磷溶液,用蒸馏水稀释得到浓度为8×10-4~4×10-2g/mL的四羟甲基硫酸磷稀释液,在搅拌下将四羟甲基硫酸磷稀释液逐滴加入至上述SiO2-有机溶剂分散液中,搅拌5~45min;其中,二氧化硅纳米粒子与70~80%的四羟甲基硫酸磷溶液的质量比为1:1~5;
2)将对苯二胺溶解于有机溶剂中,得到浓度为4×10-4~6×10-3g/mL的对苯二胺溶液,将其逐滴加入至步骤1)得到的溶液中,反应20~70min,然后超声处理20~70min;离心,蒸馏水洗涤2~5次后用上述有机溶剂洗涤2~5次,在40~50℃下真空干燥10~15h,即得所述含磷氮聚合物改性二氧化硅纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述二氧化硅纳米粒子的制备方法为:将无水乙醇、浓氨水、蒸馏水混合,20~30℃下搅拌均匀;向其中逐滴滴入四乙氧基硅烷,20~30℃下搅拌反应22~26h;所述无水乙醇、浓氨水、蒸馏水、四乙氧基硅烷的体积比为110~130:7~8:16~20:3~4;反应完成后离心,洗涤,40~50℃下真空干燥22~26h,即得二氧化硅纳米粒子。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为乙醇、甲醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,超声分散时间为20~50min,得到的SiO2-有机溶剂分散液的浓度为1×10-4~5×10-3g/mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,四羟甲基硫酸磷稀释液的浓度为1×10-3~3×10-2g/mL;将其加入到SiO2-有机溶剂分散液后搅拌10~40min。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,四羟甲基硫酸磷溶液浓度为75%,二氧化硅纳米粒子与75%的四羟甲基硫酸磷溶液的质量比为1:2~4。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,对苯二胺溶液的浓度为5×10-4~5×10-3g/mL;反应时间为30~60mins;超声处理时间为30~60mins。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的制备方法所制备的含磷氮聚合物改性二氧化硅纳米粒子。
9.一种权利要求8所述的含磷氮聚合物改性二氧化硅纳米粒子在制备阻燃高分子材料上的应用,其特征在于:所述含磷氮聚合物改性二氧化硅纳米粒子在阻燃高分子材料中的含量为0.4~5%。
10.一种利用权利要求8所述的含磷氮聚合物改性二氧化硅纳米粒子制备阻燃环氧树脂的方法,其特征在于:称取环氧树脂,升温到90~110℃,向环氧树脂内加入已预溶于溶剂中的含磷氮聚合物改性二氧化硅纳米粒子,除去溶剂,加入固化剂,搅拌均匀后倒入模具,在110~130℃保温3~5h,然后在130~150℃保温1~3h,最后在150~170℃保温1~3h,即得阻燃环氧树脂,其中所述含磷氮聚合物改性二氧化硅纳米粒子的含量为0.4~5%。
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