[发明专利]反应保护剂的添加工艺在审
申请号: | 201710146297.6 | 申请日: | 2017-03-13 |
公开(公告)号: | CN106905160A | 公开(公告)日: | 2017-06-30 |
发明(设计)人: | 王刚 | 申请(专利权)人: | 苏州安利化工有限公司 |
主分类号: | C07C69/80 | 分类号: | C07C69/80;C07C67/08 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 215000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 反应 保护 添加 工艺 | ||
技术领域
本发明涉及化工反应技术,特别涉及酯化反应技术领域,具体的,其展示一种反应保护剂的添加工艺。
背景技术
酯化反应上化工技术领域中常见的生产工艺,其步骤一般为:反应物料苯酐、辛醇按1:1.8--2.1(摩尔比)加入反应釜;
但是由于生产dop时反应温度高达220℃,酯液很容易与大量空气接触被氧化生成染色体,在原料好的情况下料液温度如在90--100℃粗酯色泽增深10#--15#,为避免酸性酯液与空气接触,目前常用的方法是:控制设备的气密性,用氮气置换反应釜内空气,实际操作过程中经常出现置换不彻底,氮气纯度不高等现象,严重影响单批产品色度;导致产品不合格。
因此,有必要提供一种反应保护剂的添加工艺来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种反应保护剂的添加工艺,其可以补救因氮气纯度或设备泄露等原因造成其的氧化且不仅有利于降低半成品的色泽,也有利于回收醇质量的改善,同时操作稳定,产品合格率提高,单批次波动小。
本发明通过如下技术方案实现上述目的:
一种反应保护剂的添加工艺,包括如下步骤:
1)于反应釜中投入新鲜辛醇;
2)待反应釜温度下降后,开启搅拌并投加苯酐直至投料结束,并持续搅拌;
3)加入亚磷酸三脂并使其从分溶解;
4)反应物料苯酐、辛醇按1:1.8--2.1(摩尔比)加入反应釜进行酯化反应直至结束。
进一步的,步骤1)中,新鲜辛醇占总投料量的60%。
进一步的,步骤2)中,搅拌为在反应釜温度下降至80℃后。
进一步的,步骤2)中,持续搅拌时间为5min。
进一步的,步骤3)中亚磷酸三脂占苯酐的0.001%-0.005%。
与现有技术相比,本发明的反应保护剂的添加工艺,其可以补救因氮气纯度或设备泄露等原因造成其的氧化且不仅有利于降低半成品的色泽,也有利于回收醇质量的改善,同时操作稳定,产品合格率提高,单批次波动小。
具体实施方式
实施例1:
本实施例展示一种反应保护剂的添加工艺,包括如下步骤:
1)于反应釜中投入新鲜辛醇;
2)待反应釜温度下降后,开启搅拌并投加苯酐直至投料结束,并持续搅拌;
3)加入亚磷酸三脂并使其从分溶解;
4)反应物料苯酐、辛醇按1:1.8(摩尔比)加入反应釜进行酯化反应直至结束。
步骤1)中,新鲜辛醇占总投料量的60%。
步骤2)中,搅拌为在反应釜温度下降至80℃后。
步骤2)中,持续搅拌时间为5min。
步骤3)中亚磷酸三脂占苯酐的0.001%。
与现有技术相比,本实施例的反应保护剂的添加工艺,其可以补救因氮气纯度或设备泄露等原因造成其的氧化且不仅有利于降低半成品的色泽,也有利于回收醇质量的改善,同时操作稳定,产品合格率提高,单批次波动小。
实施例2:
本实施例展示一种反应保护剂的添加工艺,包括如下步骤:
1)于反应釜中投入新鲜辛醇;
2)待反应釜温度下降后,开启搅拌并投加苯酐直至投料结束,并持续搅拌;
3)加入亚磷酸三脂并使其从分溶解;
4)反应物料苯酐、辛醇按1:2.1(摩尔比)加入反应釜进行酯化反应直至结束。
步骤1)中,新鲜辛醇占总投料量的60%。
步骤2)中,搅拌为在反应釜温度下降至80℃后。
步骤2)中,持续搅拌时间为5min。
步骤3)中亚磷酸三脂占苯酐的0.005%。
与现有技术相比,本实施例的反应保护剂的添加工艺,其可以补救因氮气纯度或设备泄露等原因造成其的氧化且不仅有利于降低半成品的色泽,也有利于回收醇质量的改善,同时操作稳定,产品合格率提高,单批次波动小。
实施例3:
本实施例展示一种反应保护剂的添加工艺,包括如下步骤:
1)于反应釜中投入新鲜辛醇;
2)待反应釜温度下降后,开启搅拌并投加苯酐直至投料结束,并持续搅拌;
3)加入亚磷酸三脂并使其从分溶解;
4)反应物料苯酐、辛醇按1:2(摩尔比)加入反应釜进行酯化反应直至结束。
步骤1)中,新鲜辛醇占总投料量的60%。
步骤2)中,搅拌为在反应釜温度下降至80℃后。
步骤2)中,持续搅拌时间为5min。
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