[发明专利]具有MHz高介电常数的超构电容器材料的制备方法

权利要求书

1.一种具有MHz高介电常数的超构电容器材料的制备方法，其特征在于，包括：

步骤1：负介电层材料石墨烯/聚偏氟乙烯复合材料的制备；

11)粉料的混合：将石墨烯和聚偏氟乙烯粉体在球磨机内混合干磨得到混合粉料；

12)成型：称量一定质量的混合粉料，以保证完全填充模具，成型；

石墨烯粉料为层数5-10层的石墨烯片；聚偏氟乙烯原料为粒径为1μm-5μm的白色无其他有色离子掺杂的粉体；

步骤2：在石墨烯/聚偏氟乙烯复合材料上制备环氧树脂涂层。

2.根据权利要求1所述的具有MHz高介电常数的超构电容器材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯占混合粉料的质量百分比为18％-30％。

3.根据权利要求1所述的具有MHz高介电常数的超构电容器材料的制备方法，其特征在于，所述步骤11)中，石墨烯和聚偏氟乙烯粉体的加料顺序为先放一半聚偏氟乙烯，再放入石墨烯，再将剩余的聚偏氟乙烯粉料放入，保证石墨烯在中间；

当使用行星式球磨机混合时，总的球料比为1.5～2:1，球磨转速为150r/min-300r/min，球磨时间为1-2小时；当使用振动球磨机混料时，球料比为1.5～3:1，先低频振动15-20秒，然后高频振动90-120秒，循环4-6次。

4.根据权利要求3所述的具有MHz高介电常数的超构电容器材料的制备方法，其特征在于，所述步骤12)中，当为热压成型时：成型压力为10MPa-15MPa，热压温度为170℃-200℃，保压时间为20min-30min，保压后自然冷却或水冷；

当为加压成型时，压力为30MPa-45MPa，泄压速率为10MPa/min-30MPa/min，泄压后145℃-160℃处理，保温20min。

5.根据权利要求1所述的具有MHz高介电常数的超构电容器材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体实施步骤为：

21)将环氧树脂与固化剂混合，搅拌均匀后，室温下固化一段时间；

22)将上述环氧树脂和固化剂去除气泡；

23)取适量液态环氧树脂，滴于石墨烯/聚偏氟乙烯复合材料，使环氧树脂覆盖复合材料的顶面；

24)将23)得到的材料干燥，即得具有MHz高介电常数的超构电容器材料。

6.根据权利要求5所述的具有MHz高介电常数的超构电容器材料的制备方法，其特征在于，所述步骤21)中，环氧树脂与固化剂的体积比为1:1，室温固化6-8小时；

所述步骤23)中，利用旋涂工艺将环氧树脂覆盖复合材料的顶面，旋涂工艺参数为低速转速为500r/min，时间为5s，高速转速为2000r/min，时间为20s；

所述步骤24)中，干燥温度为60-100℃下干燥30min。

7.根据权利要求5所述的具有MHz高介电常数的超构电容器材料的制备方法，其特征在于，所述步骤21)中，环氧树脂与固化剂的体积比为1:1，室温固化2-3小时；

所述步骤23)中，取适量滴于复合材料上，将液滴铺展开使环氧树脂覆盖复合材料的顶面，将复合材料垂直悬挂10min。

8.根据权利要求5-7任一所述的具有MHz高介电常数的超构电容器材料的制备方法，其特征在于，所述步骤22)中，气泡通过离心或真空去除。

9.根据权利要求8所述的具有MHz高介电常数的超构电容器材料的制备方法，其特征在于，所述离心处理的参数为：离心机半径为40cm，离心速度为4800r/min，离心时间为20min；

所述真空处理的参数为：真空度为-0.1，保压时间为1h。