[发明专利]一种用于总有机碳含量测试的页岩中笔石体的分离方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于总有机碳含量测试的页岩中笔石体的分离方法，属于石油勘探技术领域。

背景技术

中国南方地区广泛分布着大量的富有机质黑色笔石页岩地层，蕴含着丰富的地质信息，前人对此开展了大量的研究工作(李志明和全秋琦，1992；王传尚等，2004；张元动等，2010；樊隽轩等，2012；陈旭等，2015)。目前，前人对该地区笔石地层的研究主要集中在生物地层学、岩相学、以及生物多样性等方面的研究，而关于笔石对有机质贡献方面研究较少。据EIA统计数据，截止2013年，中国页岩气地质资源量约为134.40×10¹²-144.50×10¹²m³，可采资源量约为31.57×10¹²-36.10×10¹²m³。研究发现，页岩中有机质对页岩的生烃能力、储集能力和吸附能力具有重要影响，页岩中总有机碳含量(TOC)与页岩中含气量成正相关关系，即页岩中有机质含量直接影响了页岩气的产量(李玉喜等，2011；郭少斌等，2013；谢忱等，2013)。中国南方富含有机质黑色笔石页岩是中国页岩气的主力烃源岩，因此，开展笔石对页岩中有机质富集的影响研究具有重要意义。

对于笔石的研究，前人主要研究了笔石的反射率对烃源岩成熟度的指示意义，提出笔石具有明显的各向异性的光学特点，在平行层面所切笔石光面上测量笔石最大油浸反射率，对确定含化石母岩的成熟度最为合适。(Brradet al.，1987；汪啸风等，1992；祝幼华等，1998；曹长群等，2000；刘大猛等，2001)，戴娜(2015)和邓昆(2016)利用氩离子抛光与扫描电镜等方法，讨论了笔石对页岩气储层的储集能力的贡献，提出笔石对沉积环境及页岩气聚集具有一定意义。前人关于笔石的物质组成和结构也开展了相关研究，刘鹏举(1996)认为，Fe、Si、Al、S、Mg和K等6种元素可能是构成笔石体壁原始化学成分中的重要元素；刘大猛等(1996)提出，笔石主要是由含O、N等杂原子基团的高分子化合物的聚合物蛋白质组成,成熟度较低时是一种极好的成烃母质。关于笔石与页岩中有机质的关系，马施民(2015)和邓昆(2016)提出笔石含量与有机碳含量呈正相关性。

现有研究页岩中笔石的技术手段主要是基于肉眼观察、扫描电子显微镜和显微傅立叶红外光谱等方法，仅对笔石表面进行分析，无法准确获知笔石体的总有机碳含量情况。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种用于总有机碳含量测试的页岩中笔石体的分离方法，该方法能够有效从页岩样品中获取笔石体，并且获得的笔石体纯度高，无杂质，在后续进行页岩中笔石体的总有机碳含量测试时，有效降低了测试过程中页岩对笔石体的影响。

为达到上述目的，本发明提供了一种用于总有机碳含量测试的页岩中笔石体的分离方法，其包括以下步骤：

获取富含笔石体的新鲜页岩样品，在所述页岩样品的断面上，笔石体的尺寸大于5cm×5cm，所述页岩样品的重量在1Kg以上；

采用手持牙钻对所述断面中的笔石体进行打磨，并利用称量纸收集打磨产生的笔石体粉末；

从收集的笔石体粉末中筛选出粒径为80-100目的粉末作为粉末样品；

对筛选出的粉末样品进行除杂、清洗和烘干，得到用于笔石体总有机碳含量测试的笔石体。

申请人研究发现目前对于页岩中笔石体的研究主要是基于肉眼观察、扫描电子显微镜和显微傅立叶红外光谱等方法，这种方法只能对笔石表面进行分析，然而实际中，笔石体的组成、结构及其相关物理及化学性质与笔石表面存在一定的差异，现有的技术方法对笔石表面进行分析并不能完全反映笔石体的真实情况。要想对笔石体的性质进行深入的研究分析，关键在于如何有效地从页岩样品中分离出笔石体，然而在笔石体实际分离过程中存在两大主要问题：①如何获得足量的笔石粉末样品；②减小围岩的影响；在此基础上，申请人对样品的筛选、牙钻的转速、钻头的形状、钻头材质、以及车针金刚砂粒度等技术参数进行了深入研究。采用本发明提供的技术方案能够有效从页岩样品中获取笔石体，并且获得的笔石体纯度高，无杂质，在后续进行页岩中笔石体的总有机碳含量测试时，有效降低了测试过程中页岩对笔石体的影响。

在上述方法中，优选地，获取富含笔石体的新鲜页岩样品时，选取井下或露头富含笔石体的新鲜页岩样品。