[发明专利]一种含异恶唑啉脲嘧啶类化合物的制备方法

说明书

本发明属于有机合成领域，本发明提供了一种含异恶唑啉脲嘧啶类化合物的制备方法：包括化合物IV首先于有机溶剂中与碱反应，然后加入N,N‑二甲基甲酰氯反应得到化合物III，随后化合物III与化合物II于酸中反应得到目标化合物I。反应式如下：式中各基团定义见说明书。本发明提供的制备方法可以避免使用价格昂贵试剂或者高毒甲基化试剂，有效的降低成本且易于工业化生产。

技术领域

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种含异恶唑啉脲嘧啶类化合物的制备方法。

背景技术

专利WO2016095768报道了如通式I所示的含异恶唑啉脲嘧啶类化合物：

通式I化合物具有很好的除草活性，可以有效地控制稗草、狗尾草、异型莎草、水莎草、马唐、荩草、苘麻、百日草、反枝苋、马齿苋、苍耳、龙葵、决明、野西瓜苗、野大豆等杂草，在低剂量下就可以获得很好的除草效果，在农业上可用作除草剂。专利中虽提到了制备该类化合物的方法，但该制备方法所使用的合环试剂如二氯亚甲基二甲基氯化铵，并未工业化大规模生产且价格昂贵，致使通式I所示化合物不易于工业化生产；同时在制备过程中先合环再甲基化，且需要柱层析，不易于工业化。

近年来，即使通式I所示的含异恶唑啉脲嘧啶类化合物具有很好的除草活性，但现有的制备方法不能满足工业化生产的要求，因而阻碍了该化合物的推广应用。为此，现急需一种新的制备方法，以避开使用未有工业化的且价格昂贵的二氯亚甲基二甲基氯化铵，以达到降低成本，以利于通式I所示化合物工业化生产。

发明内容

本发明目的在于提供一种含异恶唑啉脲嘧啶类化合物的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用技术方案为：

一种含异恶唑啉脲嘧啶类化合物的制备方法，其特征在于：反应式如下：

将化合物III与化合物II于酸性条件下进行合环反应，获得目标化合物I；

式中，

R₁选自氢、C₁-C₄烷基或C₁-C₄卤代烷基；

R₂、R₃可相同或不同，分别选自氢、氟、氯或甲基；

R₄选自氢或C₁-C₄烷基；

R₅选自氢、C₁-C₄烷基、CO₂R₈或CH₂OR₉；

R₆选自氢、氰基、C₁-C₄烷基、C₁-C₄卤代烷基、CO₂R₈或CH₂OR₉；

R₇选自氢、C₁-C₄烷基或C₁-C₄卤代烷基；