[发明专利]用于生产甲基丁炔醇的副反应器在审

专利信息
申请号: 201710149765.5 申请日: 2017-03-14
公开(公告)号: CN106824017A 公开(公告)日: 2017-06-13
发明(设计)人: 郭强;石茂平 申请(专利权)人: 四川泸州巨宏化工有限责任公司
主分类号: B01J8/18 分类号: B01J8/18;C07C29/44;C07C33/046
代理公司: 成都泰合道知识产权代理有限公司51231 代理人: 孙恩源
地址: 646300 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 用于 生产 甲基 丁炔 反应器
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种甲基丁炔醇的生产设备,尤其是一种甲基丁炔醇生产过程中炔化步骤所用的反应装置。

背景技术

甲基丁炔醇,CAS号115-19-5,分子式:C5H8O。主要用作合成医药及农药、萜烯类香料中间体、酸性缓蚀抑制剂、粘度稳定剂、减粘剂、镀镍或镀铜的上光剂等。还可用作硅橡胶中铂催化硅氢加成反应的阻聚剂。此外还用做用作溶剂、含氯溶剂的稳定。

工业上合成甲基丁炔醇的方法主要包括炔化和分离两个步骤。

炔化步骤是以乙炔、丙酮为原料,固体(多为粉末状)氢氧化钾为催化剂,或液体氢氧化钠做催化剂,在炔化反应装置中发生炔化反应从而制得炔化混合物。其反应方程式如下:

HC≡CH+NaOH=HC≡CH·NaOH

生成的络合物与水分解,生成甲基丁炔醇:

分离步骤则是从炔化混合物中分离提纯出甲基丁炔醇,通常主要包括闪蒸、盐析脱水、精馏等步骤。

图1展示出了炔化反应系统的典型结构,主要包括搅拌反应釜、副反应器和终止混合器。在炔化步骤中,乙炔和丙酮的炔化反应通常在搅拌反应釜中进行,在搅拌反应釜中,炔、酮混合物至下而上流动,催化剂自上而下流动,靠密度差在轴向上与其混合,径向则主要靠搅拌器的搅拌作用混合,由于反应体系的温差、浓差较大,因此在搅拌反应釜中甲基丁炔醇的收率仅能达到60%左右。为提高甲基丁炔醇的收率,目前常用的做法是在搅拌反应釜之后再设置一个副反应器,使物料在副反应器中再进行一次反应,从而提高甲基丁炔醇的收率。

常用的副反应器结构为带搅拌装置的反应釜、反应塔、反应管等反应容器,其典型结构如图1中所示。在副反应器中,未反应的物料在搅拌器的作用下再次进行混合反应,从而提高了甲基丁炔醇的收率。最后,副反应器中的反应物流与反应终止剂通入终止混合器内混合并终止反应,得到炔化混合物。通过副反应器进一步反应后,甲基丁炔醇的收率可达到85%左右。

发明内容

为进一步提高甲基丁炔醇的收率,本发明提供了一种用于生产甲基丁炔醇的副反应器。

本发明所采用的技术方案是:用于生产甲基丁炔醇的副反应器,包括副反应器主体,连通于副反应器主体下部的溢流管,连通于副反应器主体上部的出料管;其特征在于:副反应器主体下部设置有孔隙板,所述溢流管连通于孔隙板下方的器壁上。

由于局部丙酮过量会导致发生副反应生成二甲基己炔二醇,如下:

所以必须保证副反应器中的物料充分混合均匀,因此搅拌器的设置被认为是必要的。

以图1所示的甲基丁炔醇的炔化反应系统为例,发明人认为,限制甲基丁炔醇收率提高的问题主要在于,在现有的反应系统中,物料在搅拌反应釜中初步反应后,通过溢流管进入副反应器下部,在搅拌器的混合作用下在再次进行混合反应。随着物料不断从溢流管流入,副反应器中物料从反应器下部逐渐往上部行进,物料在行进过程中不断完成反应,最终从上部出料管进入终止混合器。在此过程中,由于搅拌器的搅拌引起液体剧烈扰动,使得副反应器上部进行了较充分反应的产物与底部从溢流管新进的未反应物料发生混合,使产物混入未反应物料中,降低未反应物料的反应速率。同时也导致刚进入副反应器的未反应物料因搅拌形成的剧烈扰流快速流动到副反应器上部,还没来得及反应便从出料口流入终止混合器。

另一方面,从溢流管进入副反应器的物料从副反应器底部直冲入副反应器中,形成的流速不均匀的流体在反应器中形成偏流和死角,无法保证所有物料在反应器内都有充足的反应时间和较快的反应速率,同时还增大了副反应发生的程度。

为解决以上的问题,发明人将副反应器中的搅拌器取消,更换成孔隙板,使得从溢流管流入副反应器的物料被副反应器下部的孔隙板阻挡,流速快的流体向两边横向扩散,并向下形成涡流和扰动,起到将物料混合均匀的作用。然后下部物料通过孔隙板的孔隙往上行进,孔隙起到了均匀分布流体的作用,避免偏流和死角产生。同时孔隙板上部流体向上推进的过程中与孔隙板下部刚从溢流管进入的未反应物料处于相对分隔状态(流体剧烈扰动集中发生在孔隙板下部,保证了孔隙板上部流体始终是均匀往上行进的,而不会倒流到孔隙板下部),可有效避免副反应器上部已经较充分反应的流体与未反应的物料混合,或新进未反应物料快速流动到副反应器上部。从而保证所有物料在副反应器中均有充足的反应时间和快速的反应速率,进而实现提高甲基丁炔醇收率的目的。

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