[发明专利]梯级孔MOFs及其制备方法与作为超深度脱硫剂的应用有效
| 申请号： | 201710150807.7 | 申请日： | 2017-03-14 |
| 公开（公告）号： | CN107694521B | 公开（公告）日： | 2020-08-28 |
| 发明（设计）人： | 范煜;张亮;文成龙;王世华 | 申请（专利权）人： | 中国石油大学(北京) |
| 主分类号： | B01J20/22 | 分类号： | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C10G25/00 |
| 代理公司： | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人： | 韩蕾;姚亮 |
| 地址： | 102249*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 梯级 mofs 及其 制备 方法 作为 深度 脱硫 应用 | ||
1.一种梯级孔MOFs的制备方法，其包括以下步骤：
(1)在溶剂中加入金属源、配体和去质子化试剂，搅拌配制得到反应溶液；其中，所述金属源为铜无机盐，所述铜无机盐包括氯化铜、硫酸铜和硝酸铜中的一种或多种；所述配体包括均苯三甲酸、对苯二甲酸、4,4-联吡啶和3,4’,5-联苯三羧酸中的一种或多种；所述金属源、配体、去质子化试剂的摩尔比为1～2.5:0.5～5:0.2～3.5，所述金属源在溶剂中的摩尔浓度为0.1～0.5mol/L；
(2)将步骤(1)中的反应溶液转移至超临界CO2反应釜中，向反应釜中通入CO2使其压力为40～100bar，使反应釜内的压力升高，将超临界CO2反应釜升至反应温度，晶化；
(3)晶化结束后，取出反应溶液，分离产物，干燥后得到所述梯级孔MOFs。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中：步骤(1)中的溶剂为水或水与有机溶剂的混合溶剂，其中有机溶剂包括乙醇和/或乙二醇。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其中：所述混合溶剂中水与有机溶剂的体积比为1：0.5～3。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中：
所述去质子化试剂包括氨水、乙二胺和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中所述搅拌是在温度为293～323K条件下搅拌0.5～2h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(3)中所述干燥是在温度为353～423K条件下干燥4～12h。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的制备方法，其中，步骤(2)中所述晶化是在温度为353～473K条件下晶化4～24h。
8.一种梯级孔MOFs，其是由权利要求1～7中任一项所述方法制备得到的。
9.一种脱硫吸附剂，其组成包括权利要求8所述的梯级孔MOFs。
10.权利要求8所述的梯级孔MOFs或权利要求9所述的脱硫吸附剂在燃油吸附脱硫中应用。
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