[发明专利]一种甲酚紫高氯酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种甲酚紫高氯酸盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤： 第一步：向间氨基苯酚溶液中加入乙酸酐，保温反应，接着加入水和亚硝酸钠，滴加磷酸，保温反应，得到2-亚硝基-5-乙酰氨基酚； 第二步：2-亚硝基-5-乙酰氨基酚加入醇溶剂后，滴加高氯酸，室温至回流反应，降温过滤干燥得到甲酚紫高氯酸盐；

所述第二步中，滴加完高氯酸后室温反应3.0-5.0h；然后加热升至回流再继续反应10.0-20.0h；从回流降至室温时间为8.0-10.0h；2-亚硝基-5-乙酰氨基酚、1-萘胺与高氯酸摩尔比为1: 1 : 5-20。

2.根据权利要求1一种甲酚紫高氯酸盐的制备方法：所述第一步反应中，保温反应均为0-5℃；乙酸酐采用滴加方式，加入后相隔时间1.0-2.0h，再接着加入水和亚硝酸钠；滴加完磷酸后保温反应时间为6.0-10.0h。

3.根据权利要求1一种甲酚紫高氯酸盐的制备方法：所述第一步中，间氨基酚、乙酸酐、亚硝酸钠和磷酸摩尔比为1: 1.0-1.1 : 1.1-1.5 : 3.0-5.0。

4.根据权利要求1一种甲酚紫高氯酸盐的制备方法：所述第一步中，间氨基苯酚溶液为间氨基苯酚溶解在四氢呋喃或2-甲基四氢呋喃的溶液；第二步中，醇溶剂选自乙醇。