[发明专利]一种生产七水硫酸钴的方法

说明书

本发明提供一种生产七水硫酸钴的方法，包括以下步骤，（1）前驱体制备：向纯净硫酸钴液中加入碱性沉淀剂，沉淀经过滤、洗涤得到碳酸钴或氢氧化钴前驱体，沉淀母液返回钴湿法冶炼的沉矾工序；（2）前驱体酸溶：前驱体用纯水或母液在溶解槽中搅拌浆化后加入浓硫酸进行酸溶，反应热和稀释热使酸溶浆体升温；（3）酸溶液冷却结晶：溶解完全后停止加入浓硫酸，转入结晶槽中冷却结晶，温度降至常温后晶浆进行固液分离，得到七水硫酸钴晶体产品和结晶母液，母液返回前驱体的浆化工序。本方法避免了现有硫酸钴蒸发结晶生产工艺蒸发浓缩过程中的蒸汽消耗，成本大幅降低，同时避免了蒸发过程中水不溶物的形成；钴液沉淀‑前驱体溶解设备简单，相对于蒸发工序投资成本低，操作简单。

技术领域

本发明涉及七水硫酸钴的生产技术，特别涉及到硫酸钴溶液经沉淀-酸溶-冷却结晶等工序生产七水硫酸钴的技术。

背景技术

现行的七水硫酸钴是采用经萃取净化后的纯净硫酸钴溶液蒸发浓缩-冷却结晶方法生产，传统的蒸发技术有单效蒸发、多效蒸发。

CN104192917A名为“一种镍钴硫酸盐连续结晶工艺”专利中公开了MVR蒸发浓缩-连续结晶的方法，将反萃后硫酸钴液经过MVR蒸发浓缩后进行结晶，相对于传统工艺具有能耗低、自动化程度高等优点，但存在设备投资高、工艺控制参数多、技术操作复杂、对人员素质要求高等缺点，同时也不能解决传统蒸发过程中的如下缺点：（1）没有避开蒸发工序，蒸汽消耗量大，蒸发成本高；（2）没有避开蒸发工序水不溶物形成的过程，水不溶物高；（3）原液中的游离酸在母液中聚集，母液蒸发的产品pH值偏低。

CN201610079052.1名为“一种七水硫酸钴的生产方法”专利中公开了有机溶剂酸析结晶生产硫酸钴的方法，本工艺避免了蒸发浓缩过程，降低了能耗，节约了成本，但溶析剂需要蒸馏回收，同时产品中夹带有机最终导致产品中油份偏高。

发明内容

本发明所解决的问题在于提供一种生产七水硫酸钴的新方法，以解决上述背景中能耗高、产品pH值低、油份高等缺点。

本发明的目的是根据以下方案实现的：

一种免蒸发生产七水硫酸钴的方法，包括以下步骤：

A) 前驱体制备：向纯净硫酸钴液中加入碱性沉淀剂，沉淀经过滤、洗涤得到碳酸钴或氢氧化钴前驱体，沉淀母液返回钴湿法冶炼的沉矾工序；

B) 前驱体酸溶：前驱体用纯水或母液在溶解槽中搅拌浆化后加入浓硫酸进行酸溶，反应热和稀释热使酸溶浆体升温，溶解完全后停止加入浓硫酸，即得中和液；

C) 酸溶液冷却结晶：将酸溶液转入结晶槽中冷却结晶，结晶完成后晶浆进行固液分离，得到七水硫酸钴晶体产品和结晶母液，结晶母液返回前驱体的浆化工序。

进一步地，步骤A）所述的碱性沉淀剂为铵、钠或钾等的碳酸盐或氢氧化物。

进一步地，步骤A）所述的沉淀母液主要成分为铵、钠或钾等硫酸盐，返回钴湿法冶炼的沉矾除铁工序。

进一步地，步骤B）所述的中和液，其特征在于，温度为70~106ºC、密度为1.40~1.54g/mL、pH为1.5~4.5。在前驱体加入量一定的条件下，中和液终点密度的通过调整母液和纯水的加入量控制。

进一步地，步骤C）所述的冷却结晶，其特征在于，降温梯度为5~20 ºC /h，终点温度为10~40 ºC。

进一步地，步骤C）所述的结晶母液返回前驱体浆化工序，在形成硫酸钴闭路的同时，中和母液中游离酸。