[发明专利]一种氨基脲的电化学快速检测方法

说明书

本发明属于分析化学技术领域，公开了一种氨基脲的电化学快速检测方法。所述方法为：将待检测样品加入到盐酸溶液中加入衍生剂进行氨基脲衍生化反应，将反应液离心，取上层清液调节pH值至6～7之间后用有机溶剂进行萃取，取有机相用氮气吹干除去有机溶剂，将所得萃取物溶于底液后用滤膜过滤，得到前处理后的待测样品；分别配置不同浓度的氨基脲标准溶液，采用便携式电化学工作站测量不同浓度样品溶液中的电化学信号，绘制标准曲线；然后测试待测样品中的电化学信号，通过标准曲线计算得到待测样品中的氨基脲浓度。本发明的检测方法灵敏度高，检测成本低，可以实现现场快速检测氨基脲。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种氨基脲的电化学快速检测方法。

背景技术

氨基脲，是一种白色晶体，易溶于水，化学式为H₂N-NH-CO-NH₂。是面制品添加剂偶氮甲酰胺的代谢产物。世界上许多国家，像加拿大，欧盟和美国等，规定偶氮甲酰胺的用量应低于45mg/kg，根据《中华人民共和国食品安全法》、卫生部门《关于加强食品添加剂监督管理工作通知》(未监督发[2009]89号)和卫生部2011年第6号公告等规定，在2011年食品添加剂产品标准公告(卫生部公告2011年第8号)小麦粉中偶氮甲酰胺的最大使用量为0.045g/kg(GB2760-2007)。至于氨基脲，向幼年大鼠注射40mg/kg氨基脲，大鼠性激素分泌水平和多个生殖器官会造成巨大影响，继续加量摄入，会导致大鼠死亡。

氨基脲已有检测方法比如高效液相色谱与紫外、荧光等检测器联用、液相色谱质谱联用技术等，但是这些设备检测成本高，不宜携带、并且这种高性能的技术在应用上受到一定的限制。电化学检测作为一种小型技术优点在于，有比较高的选择性和灵敏度，检测价格低且易操作，因此被广泛的用于物质分析。电化学检测器已有便携式电化学工作站出现，降低了检测成本低、实现了现场快速检测，确实有一定的发展应用空间，有潜在的实际应用价值，有益于推广使用。

发明内容

为了解决以上现有技术的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种氨基脲的电化学快速检测方法。

本发明目的通过以下技术方案实现：

一种氨基脲的电化学快速检测方法，包括如下检测步骤：

(1)待测样品前处理：

将待检测样品加入到盐酸溶液中，振荡、超声处理后加入衍生剂进行氨基脲衍生化反应，将反应液离心，取上层清液调节pH值至6～7之间，然后用有机溶剂进行液液萃取，取有机相用氮气吹干除去有机溶剂，将所得萃取物溶于底液后用滤膜过滤，得到前处理后的待测样品；

(2)标准曲线绘制：

以体积比为1:1的超纯水和甲醇混合溶剂配置浓度为0μg/L、10μg/L、20μg/L、30μg/L、40μg/L、50μg/L、60μg/L、70μg/L、80μg/L、90μg/L和100μg/L的氨基脲样品溶液，采用便携式电化学工作站测量不同浓度样品溶液中的电化学信号：电极系统采用三电极系统，包括工作电极、参比电极、对电极三部分，测量方法为差分脉冲伏安法；然后以氨基脲浓度为横坐标(X)，差分脉冲伏安信号值为纵坐标(Y)，绘制标准曲线；

(3)采用便携式电化学工作站测量经前处理后的待测样品中的电化学信号，然后通过步骤(2)的标准曲线计算得到待测样品中的氨基脲浓度。

优选地，步骤(1)中所述的衍生剂是指浓度为0.1mol/L的邻硝基苯甲醛溶液。

优选地，步骤(1)中所述调节pH值是指采用0.2mol/L的盐酸溶液和0.3mol/L磷酸钾溶液调节pH值。

优选地，步骤(1)中所述有机溶剂是指乙酸乙酯溶液。

优选地，步骤(1)中所述的底液是指pH为4.5的浓度为1mol/L醋酸缓冲溶液。