[发明专利]对苯二胺类防老剂的连续制备装置及方法

说明书

本发明提供了一种对苯二胺类防老剂的连续制备装置及方法。装置其包括反应釜和用以分离粗产物中防老剂产品的分离装置，反应釜上设置反应原料进口和氢气进口，反应釜的内部设置内置过滤器，内置过滤器上设置粗产物出口；分离装置与反应釜的粗产物出口相连。利用该装置能使催化剂一直留在反应釜内，避免了釜外分离催化剂过程复杂，及催化剂损失大的问题。同时，还实现了催化剂在釜内反复利用，减少催化剂因频繁接触空气而导致活性降低的问题，从而能够缩短反应时间，降低生产成本等优点。而且，由于原料能连续入釜进行反应，同时产物也能与催化剂实现完全分离，并能利用压差连续排出，从而实现了连续化制备对苯二胺类防老剂的工艺，提高了生产效率。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体而言，涉及一种对苯二胺类防老剂的连续制备装置及方法。

背景技术

对苯二胺类防老剂是一类性能优异的橡胶防老剂，广泛应用于轮胎、胶带等橡胶工业制品中。对苯二胺类防老剂对热氧、龟裂、曲挠老化等均具有较好的防护效能，也是丁苯橡胶、异戊橡胶等合成橡胶的稳定剂。对苯二胺类橡胶防老剂的种类较多，主要包括：防老剂N-(1，3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺(防老剂4020或防老剂6PPD)，N-异丙基-N'-苯基对苯二胺(防老剂4010NA)，N-仲辛基-N'-苯基对苯二胺等。

以防老剂6PPD为例来说，目前国内主流的生产工艺是：采用4-氨基二苯胺和甲基异丁基酮为原料，将4-氨基二苯胺和甲基异丁基酮连续用计量泵打入高压反应筒，反应筒中装满了铜系催化剂。在铜系催化剂的作用下，控制反应温度和压力，经缩合加氢反应制得防老剂6PPD。虽然铜系催化剂价格便宜，不易中毒，但在生产过程中会有少量的铜系催化剂因粉碎而带入产品，对轮胎质量产生影响，使得产品的应用受到一定程度的限制。

而国外一般以贵金属为催化剂，采用间歇釜式反应来制备防老剂6PPD，能显著提高反应转化率，同时产品质量和收率也都较国内要好。但间歇釜式生产能力低，操作强度大，且生产过程中需要对反应釜反复升降温、气体置换、装卸料，从而导致生产成本增加，生产周期的延长，且产品质量不稳定；另间歇反应中催化剂频繁过滤，易导致催化剂活性组分大量流失，使得催化剂寿命大大缩短；此外，间歇釜式反应也不适于大规模的工业生产。

其他对苯二胺类防老剂的制备也存在催化剂不易分离、间歇反应制备导致的生产效率低的问题。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种对苯二胺类防老剂的连续制备装置及方法，以解决现有技术中制备对苯二胺类防老剂时存在的催化剂不易分离、间歇反应制备导致的生产效率低的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种对苯二胺类防老剂的连续制备装置，其包括：反应釜，反应釜上设置有反应原料进口和氢气进口，反应釜的内部设置有内置过滤器，内置过滤器上设置有粗产物出口；以及用以分离粗产物中防老剂产品的分离装置，分离装置与反应釜的粗产物出口相连。

进一步地，内置过滤器包括：至少一根过滤管；以及汇集管，汇集管与过滤管连通，且汇集管上设置有粗产物出口。

进一步地，过滤管为多根，各过滤管沿反应釜的轴向设置，各过滤管之间相互平行设置，且汇集管位于过滤管的上方。

进一步地，汇集管为环形结构，汇集管沿反应釜的径向设置，且各过滤管等间隔设置在汇集管的下方。

进一步地，过滤管为金属粉末烧结过滤管或者金属丝网编织烧结过滤管。

进一步地，反应釜的内部还设置有搅拌装置，搅拌装置为机械搅拌装置或者磁力搅拌装置。

进一步地，搅拌装置为自吸式搅拌装置。

进一步地，反应釜为串联设置的多个。

进一步地，分离装置为薄膜蒸发器。