[发明专利]一种在硅基上无金属催化剂制备石墨烯的方法有效
申请号: | 201710153507.4 | 申请日: | 2017-03-15 |
公开(公告)号: | CN106868469B | 公开(公告)日: | 2019-02-26 |
发明(设计)人: | 张琳;慈立杰;王旭天 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C23C16/02 | 分类号: | C23C16/02;C23C16/26;C23C14/35;C23C14/06 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 王志坤 |
地址: | 250061 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅基上无 金属催化剂 制备 石墨 方法 | ||
1.一种在硅基上无金属催化剂制备石墨烯的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将SiO2衬底置于溅射腔内,对溅射腔进行抽压处理,然后向溅射腔内通入惰性气体;
(2)调节起辉后以六方氮化硼作为磁控溅射靶材进行预溅射处理;
(3)预溅射处理完成后调节溅射气压、溅射温度和溅射功率,以六方氮化硼作为磁控溅射靶材进行溅射处理;
(4)降温至室温后将样品取出;
(5)将样品转移至化学气相沉积的反应炉中进行退火处理;
(6)对反应炉进行抽真空处理,然后向其中通入惰性气体并升温;
(7)通入甲烷与氢气的混合气体进行化学气相沉积;
(8)沉积结束后,继续向反应炉中通入氢气和甲烷直至降温至甲烷裂解温度后停止通氢气和甲烷,转而向其中通入氩气;
(9)待样品冷却至室温后取出;
步骤(1)中所述SiO2的晶向为<100>;气压压强为小于等于6×10-4Pa,所述惰性气体为氮气和/或氩气;
步骤(3)中调节溅射气压至0.5Pa,调节溅射温度至500℃,溅射功率为100W;
步骤(5)中退火处理温度为600℃,退火时间为2h;
步骤(6)中所述抽真空至20Pa,所述惰性气体为氩气,氩气通入量为120-150sccm;按10-15℃/min逐步升温至900℃;
步骤(7)中甲烷与氢气的体积流量比为10:1;化学气相沉积时间为2-3h。
2.如权利要求1所述的一种在硅基上无金属催化剂制备石墨烯的方法,其特征在于,步骤(2)中预溅射处理时间为0.4-1h。
3.如权利要求2所述的一种在硅基上无金属催化剂制备石墨烯的方法,其特征在于,所述预溅射处理时间为0.5h。
4.如权利要求1所述的一种在硅基上无金属催化剂制备石墨烯的方法,其特征在于,步骤(6)中氩气通入量为150sccm。
5.如权利要求1所述的一种在硅基上无金属催化剂制备石墨烯的方法,其特征在于,所述化学气相沉积时间为2h。
6.权利要求1-5任一项所述方法制备得到的石墨烯。
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