[发明专利]毛细管液相色谱柱控温装置

说明书

技术领域

本发明涉及毛细管液相色谱柱，尤其是涉及毛细管液相色谱柱控温装置。

背景技术

自上世纪80年代以来，随着色谱理论和相关技术的发展，人们开始逐渐意识到微分离系统的优势，当色谱运行使用的流动相流量趋于微升级乃至纳升级时，由于背景溶剂体积减小，可以大幅度提高检测灵敏度，从而更加适应于微量样品的分析检测。同时，由于流量降低，单位运行时间内所需的有机溶剂量减少，从而限制有毒溶剂的消耗并节省运行成本。除此之外，在使用液相色谱-质谱在线串联分析技术时，较低的流速可以提高电喷雾离子源的雾化效率从而进一步提高质谱的检测灵敏度，适用于复杂样品的定性和定量分析。

温度作为液相色谱分离的一项重要参数，直接影响着色谱分离效率和分析运行时间。通过升高运行温度，可以有效降低流动相黏度，从而在较快流速条件下，系统仍然得以处在较低的运行压力，从而极大程度上提高色谱分离速度。此外，升高温度可以加快样品在流动相和固定相之间的传质效率，有利于得到较好的分离效果。

传统的色谱柱温箱大多只能支持15cm左右长度的毛细管柱，而往往针对蛋白质及多肽等生物大分子的复杂样品而言，柱长需要达到50cm甚至更长才能在单次运行中获得让人满意的分辨能力，这使得传统的柱温箱无法很好适用于蛋白质组学等研究领域。同时，传统柱温箱的加热程较短，流动相在柱管内无法完全达到温度均衡，影响分离重现性，这些不足都制约着传统柱温箱在实际使用中功能的发挥。

中国专利CN104034831A公开一种带自控温的超长蛋白质、多肽分离毛细管液相色谱柱系统，支架被固定在外壳的中部；填充好的毛细管液相色谱柱被盘绕在支架上，其柱两端分别从外壳的边缘预留的小孔中伸出；毛细管装好后，在毛细管柱和外壳之间填充保温材料；控制面板被固定在外壳的中部，并与置于毛细管柱圈内并靠近柱的热电偶，被固定在毛细管柱圈内的控温模块及作为柱系统外壳一部分的半导体热电制冷片连接。该发明的系统制作简单，价格低廉。将超长毛细管柱与控温系统结合，升高柱温，可以有效降低流动相黏度，减小反压，加快两相间传质速率，便捷、高效实现样品分离。

发明内容

本发明的目的在于提供可以实现对任意长度，尤其是超长毛细管柱的精准快速控温的毛细管液相色谱柱控温装置。

本发明设有散热风扇、中空式毛细管柱支撑筒、毛细管液相色谱柱、温度控制装置和底座，散热风扇安装在中空式毛细管柱支撑筒顶部，所述中空式毛细管柱支撑筒外周覆有电加热涂层，在中空式毛细管柱支撑筒外部刻有螺纹槽，所述螺纹槽用于固定毛细管液相色谱柱，所述毛细管液相色谱柱以螺旋式缠绕在中空式毛细管柱支撑筒表面；在缠绕有毛细管液相色谱柱的中空式毛细管柱支撑筒外周包覆温敏电阻层，所述温敏电阻层用于检测实时柱温；所述温度控制装置用于显示实时柱温并控制加热中空式毛细管柱支撑筒和散热风扇的开启和关闭，所述温度控制装置设有温度传感器、显示器，所述温度传感器用于检测温敏电阻层的温度，温度传感器的温度信号输出端接显示器，由显示器显示温度传感器的温度信号，中空式毛细管柱支撑筒安装在底座上。

所述中空式毛细管柱支撑筒由热的良导体制成，所述热的良导体可选自金、银、铜、铁等金属或合金等，中空式毛细管柱支撑筒的外径可为3～5cm。所述电加热涂层可采用半导体电热膜、红外电热膜、磁感应电热膜或其他类型的电加热材料，电加热涂层的厚度可为0.1～5mm，所述覆有电加热涂层，可采用喷涂、粘贴或蒸镀等方法。

所述温敏电阻层可采用铂电阻层；所述温敏电阻层外可套有保温套筒，用于维持恒定温度，所述覆有温敏电阻层，可采用将微型铂金热电阻传感探头焊接在保温套筒内壁；保温套筒的厚度可为0.5～10mm，所述保温套筒可由耐高温的热不良导体制成，所述耐高温的热不良导体可选自石棉、聚四氟乙烯、陶瓷纤维棉等中的一种。

填充好的毛细管液相色谱柱以螺旋式缠绕在中空式毛细管柱支撑筒表面。

与现有技术比较，本发明具有以下技术效果：

1)本发明采用中空式毛细管柱支撑筒作为加热骨架，使得毛细管液相色谱柱可以采取螺旋式缠绕在中空式毛细管柱支撑筒表面，大幅度缩小本发明所占用的体积，有效解决了长柱及超长柱的加热问题，同时允许多根毛细管液相色谱柱并行同时加热，可用于并行多通道的色谱分离系统中。

2)本发明采用的螺旋式缠绕结构可以有效扩大加热程，使得毛细管液相色谱柱在全柱范围内可以均匀受热。

3)本发明将散热风扇安装在中空式毛细管柱支撑筒顶端，采用空气对流的方式实现快速降低温度。