[发明专利]托勃莫来石纤维材料的合成方法及托勃莫来石纤维材料在审
申请号: | 201710154271.6 | 申请日: | 2017-03-15 |
公开(公告)号: | CN107857274A | 公开(公告)日: | 2018-03-30 |
发明(设计)人: | 魏存弟;张金壹;蒋引珊;雒锋;杨殿范;姚阳阳 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C01B33/24 | 分类号: | C01B33/24;C01B32/33 |
代理公司: | 北京邦信阳专利商标代理有限公司11012 | 代理人: | 尹吉伟 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 托勃莫来石 纤维 材料 合成 方法 | ||
1.一种利用煤气化细渣水热合成托勃莫来石纤维材料的方法,所述方法包括:
a、取适量煤气化细渣,加水配制固含在10-30wt%的煤气化细渣浆料;
b、对步骤a配置的浆料进行充分搅拌,之后通过重力旋流分离,收集重质分离产物得到富硅复合料浆,其固相中炭含量不大于10wt%;
c、取富硅复合料浆,与适量NaOH、钙源混合,通过调节水含量配置成CaO/SiO2摩尔比为0.55~1.2、NaOH浓度为4~6wt%,且液固质量比为12-25的调节料浆,然后搅拌反应得到前驱物;
d、将所述前驱物移入反应釜中,密封后进行水热合成反应,反应温度为130-200℃,反应时间为4-12h;水热合成反应后,经固液分离、洗涤和干燥后得到合成产物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤b中,搅拌条件为搅拌转速不低于1500r/min,搅拌时间不少于30min;优选地,搅拌转速为1800~3000r/min,搅拌时间为40min~180min;进一步优选地,步骤a配置的煤气化细渣浆料至少1h之后再进行步骤b的搅拌处理。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述煤气化细渣为由煤气化气夹带并在煤气化气离开煤气化炉后的净化过程中分离排出的残渣;优选地,所述煤气化细渣中碳含量不低于25wt%,二氧化硅含量不低于25wt%,氧化钙含量不少于10wt%,所有组分均为非晶态。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,所述钙源为Ca(OH)2和/或煅烧活化后的氧化钙。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤c中,所述调节料浆的CaO/SiO2摩尔比为0.8~1.0、NaOH浓度为4.5~5.50wt%;优选地,步骤c中,搅拌反应的条件为在40-80℃搅拌反应2-6h,得到前驱物。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤d中,所述水热合成的反应条件为:反应温度为160~200℃,反应时间为6~10h。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤c的配置调节浆料的过程中,同时使所述调节浆料的SiO2/Al2O3摩尔比不小于4;优选地,通过加入硅源使所述调节浆料的SiO2/Al2O3摩尔比不小于4。
8.一种根据权利要求1~7中任一项所述方法制备得到的吸附材料。
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