[发明专利]一种用于全二维气相色谱仪的调制柱、调制器及全二维气相色谱仪

说明书

技术领域

本发明涉及全二维气相色谱调制领域，尤其是涉及一种利用固定相部分涂敷的毛细柱实现全二维气相色谱热调制的调制柱、调制器及全二维气相色谱仪。

背景技术

传统全二维气相色谱热调制的实现位置是在一维色谱柱柱尾，或者二维色谱柱柱头。所谓热调制是指以固定频率对柱子的两个特定位置进行交错的冷热温度切换，以获得柱子里随载气单方向流动的物质先后经历两次或一次冷凝和热释放过程。通过这种方式，所有一维流出物依次停滞形成分段切片，然后又被快速进样到二维色谱柱，得到快速的二维分离。

无论是一维还是二维色谱柱，它们的选择依据主要是为了形成最佳的正交性分离，而不是为了形成最佳的热调制效果。因此，在一维色谱柱柱尾，或者二维色谱柱柱头实现的传统的热调制往往简单地借助液氮、液态二氧化碳，或者制冷机来获得极低的温度以实现物质的快速冷凝，代价昂贵。

本发明的核心是将热调制实现在一段一维色谱柱和二维色谱柱之间的毛细调制柱上，对调制柱里面的固定相做不同于一维和二维的特殊涂敷处理，一方面使柱内物质能够在较高的冷却温度下，仍能和固定相有足够的相互作用，从而形成有效的停滞；另一方面使被停滞的物质能够在合理的加热温度下，仍能快速释放出来，进入到二维。

发明内容

为实现本发明之目的，采用以下技术方案予以实现：

一种用于全二维气相色谱仪的调制柱，其中：所述调制柱仅在其部分长度上在内壁上涂敷有固定相，所述调制柱是与全二维气相色谱仪中的一维柱和二维柱互相独立的部件；或者所述调制柱是所述一维柱的一部分或者是所述二维柱的一部分。

所述的调制柱，其中所述调制柱在其长度上有两段间隔预定距离的调制位置，分别是第一调制位置和第二调制位置，其中：调制柱仅在其部分长度上在内壁上涂敷有固定相采用以下之一的形式：(1)所述调制柱内壁仅在第一调制位置和第二调制位置涂覆固定相；或者，(2)所述调制柱内壁仅在第一调制位置涂覆调制相；或者，(3)所述调制柱内壁仅在第一调制位置以及从第一调制位置向相反于第二调制位置的方向上延伸的一段长度上涂覆固定相；或者，(4)所述调制柱内壁仅在第一调制位置和第二调制位置以及第一调制位置和第二调制位置之间的段落涂覆固定相；或者，(5)所述调制柱内壁仅在第一调制位置、第二调制位置和两者之间的段落涂覆固定相，以及从第一调制位置向相反于第二调制位置的方向上延伸的一段长度上涂覆固定相；或者，(6)所述调制柱内壁仅在第一调制位置、第二调制位置和两者之间的段落涂覆固定相，以及从第二调制位置向相反于第一调制位置的方向上延伸的一段长度上涂覆固定相；或者，(7)所述调制柱内壁仅在第二调制位置涂覆固定相；或者，(8)调制柱内壁仅在第二调制位置以及从第二调制位置向相反于第一调制位置的方向上延伸的一段长度上涂覆固定相。

所述的调制柱，其中所述形式(3)中，所述延伸长度延伸到调制柱的一端为止。

所述的调制柱，其中所述形式(4)、(5)或(6)中，所述固定相的涂覆为连续覆盖。

所述的调制柱，其中所述形式(8)中，所述延伸长度延伸到调制柱的一端为止。

所述的调制柱，其中当所述调制柱是所述一维柱的一部分时，所述调制柱位于所述一维柱的一端；或者当所述调制柱是所述二维柱的一部分时，所述调制柱位于所述二维柱的一端。

所述的调制柱，其中：所述固定相材料为极性材料或非极性材料。

所述的调制柱，其中：所述调制柱固定相的涂敷厚度大于一维柱和二维柱的膜厚。

所述的调制柱，其中：所述调制柱的长度是3～200cm，内径是0.1～0.53mm。

所述的调制柱,其中：调制器在调制柱上的第一调制位置和第二调制位置对调制柱内的物质进行调制处理，第一调制位置相对于第二调制位置距离调制器进口更近，第二调制位置相对于第一调制位置距离调制器出口更近。

一种调制器，包括如上之一所述的调制柱，所述调制柱设置在调制器中。

一种全二维气相色谱仪，包括进样口、一维柱、二维柱、调制器和检测器，其中进样口与一维柱进口连接，一维柱出口与调制器的进口连接，调制器的出口与二维柱进口连接，二维柱出口与检测器连接；其中：

所述调制器包括如上之一所述的调制柱，所述调制柱设置在调制器中。

附图说明

图1为本发明全二维气相色谱仪结构示意图；

图2a为使用全部涂覆固定相的调制柱的调制器做出的催化裂解汽油的全二维气相色谱谱图；