[发明专利]硬硅钙石纤维材料的制备方法及制得的硬硅钙石纤维材料

权利要求书

1.一种利用煤气化渣制备硬硅钙石纤维材料的方法，所述煤气化渣包括煤气化粗渣和煤气化细渣，所述方法包括以下步骤：

a、取富硅复合料浆和/或粗渣粉碎料作为原料，与适量NaOH混合，通过调节水含量并搅拌均匀配置成Na/Si元素摩尔比为1.5～2.5、NaOH浓度为2.5～4mol/L的调节料浆；

b、将步骤a得到的调节浆料在75～95℃保温水热处理2～8h后得到合成的硅铝前驱物；

c、通过控制钙源的加入量将所述前驱物与所述钙源的混合物中的CaO/SiO₂摩尔比为0.8～1.2；

d、将所述混合物移入反应釜中，密封后进行水热合成反应，反应温度为180～240℃，反应时间为8～48h；水热合成反应后，经固液分离、洗涤和干燥后得到合成产物；

其中，所述富硅复合浆料的制备过程为：取适量煤气化细渣，加水配制固含在10～30wt％的煤气化细渣浆料；对煤气化细渣浆料进行充分搅拌，之后通过重力旋流分离，收集重质分离产物得到富硅复合料浆，其固相中碳含量在10wt％以下；

所述粗渣粉碎料的制备过程为：取适量煤气化粗渣，粉磨至粒径小于160目，得到粗渣粉碎料，所述粗渣粉碎料中碳含量在10wt％以下。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述富硅复合浆料的制备过程中，搅拌条件为搅拌转速不低于1500r/min，搅拌时间不少于30min；优选地，搅拌转速为1800～3000r/min，搅拌时间为60min～180min；进一步优选地，配置的煤气化细渣浆料至少1h之后再进行搅拌处理。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述煤气化细渣为由煤气化气夹带并在煤气化气离开煤气化炉后的净化过程中分离排出的残渣；优选地，所述煤气化细渣中碳含量不低于20wt％，二氧化硅含量不低于25wt％，氧化钙含量不低于10wt％，所有组分均为非晶态，平均粒径不大于120μm；

所述煤气化粗渣为煤气化过程中经由煤气化炉的炉底排出的残渣；优选地，所述煤气化粗渣的碳含量不大于8wt％，二氧化硅含量不低于25wt％，氧化钙含量不低于20wt％，所有组分均为非晶态。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于，所述钙源为Ca(OH)₂和/或活化的电石渣。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的方法，其特征在于，步骤a中，所述调节料浆的Na/Si元素摩尔比为1.8～2.2、NaOH浓度为2.8～3.5mol/L。

6.根据权利要求1～5中任一项所述的方法，其特征在于，步骤b中，将步骤a得到的调节浆料在80～90℃保温水热处理4～6h后得到合成的硅铝前驱物。

7.根据权利要求1～6中任一项所述的方法，其特征在于，步骤c中，通过控制钙源的加入量将所述前驱物与所述钙源的混合物中的CaO/SiO₂摩尔比为0.9～1.1。

8.根据权利要求1～7中任一项所述的方法，其特征在于，步骤d中，所述水热合成的反应条件为：反应温度为200～220℃，反应时间为10～30h。

9.根据权利要求1～8中任一项所述方法制备得到的硬硅钙石纤维材料。