[发明专利]一种异香豆素衍生物及其合成方法在审
| 申请号： | 201710155088.8 | 申请日： | 2017-03-16 |
| 公开（公告）号： | CN108623573A | 公开（公告）日： | 2018-10-09 |
| 发明（设计）人： | 时佳妹;张金林 | 申请（专利权）人： | 河北农业大学 |
| 主分类号： | C07D405/04 | 分类号： | C07D405/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 071000 河北省保定市南市区乐*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 吡啶基 异香豆素衍生物 合成 甲氧基 己基 二氯甲烷溶液 碳酸氢钠溶液 饱和水溶液 低温重结晶 硅胶柱层析 化合物结构 饱和食盐 氮气保护 搅拌回流 吡啶硼酸 钯催化剂 粗产物 副产物 碳碳键 有机层 溶剂 碘代 放入 构建 萃取 脱水 | ||
1.一种含吡啶的异香豆素吡啶类衍生物，其特征在于具有下图所示的化学结构：
一种制备化合物C的方法，包括下述步骤：在钯催化剂存在下将化合物B与化合物A反应得到化合物C。
2.一种权利要求2所述的方法，其特征在于：所述钯催化剂包括商品化带有配体的钯催化剂可以为四（三苯基膦）钯；也可以为氯化钯、钯碳、醋酸钯中的一种与三苯基膦配体配合使用。
3.一种权利要求2所述的方法，其特征在于上述制备异香豆素衍生物的反应需要在惰性气体保护下进行。
4.一种权利要求2所述的方法，其特征在于所需溶剂可以为DMSO、DMF、二氧六环中的任意一种与水相互混合，例如混合比例为H2O：DMF=1:4；H2O：DMSO=1:1.上述溶剂使用时均不需要经过无水处理，可直接使用。
5.一种权利要求2所述的方法，其特征在于所需的碱可以为K2CO3、K3PO4、NaCO3、CH3COOK中的任意一种，与水配成饱和溶液使用。
6.一种权利要求3、4、5、6所述的方法，其特征在于所述反应的各物质的质量比为：化合物A:化合物B=1:1.2
一种权利要求3、4、5、6所述的方法，其特征在于所述反应的反应温度为90-120℃，如90℃、95℃、110℃；所述反应时间为24h~48h。
7.一种权利要求1-8所述的方法，其特征在于反应终止后需经过萃取、分液、悬蒸、抽滤、硅胶柱层析分离、低温结晶等步骤得到纯化后的产品。
8.一种权利9所述的方法，其特征在于反应完成后向其中加一定量的二氯甲烷，对反应体系萃取；加入一定量的水除去反应液中的碱。
9.一种权利9-所述的方法，其特征在于低温结晶所用溶剂为乙酸乙酯，低温结晶温度为-20℃~-10℃。
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