[发明专利]一种苯骈噻唑-2-硫醇铜(I)的制备方法及其制备装置

说明书

本发明涉及苯骈噻唑‑2‑硫醇铜(I)(Cu(I)M)制备方法及其制备装置，采用乙醇为溶剂，2‑硫醇基苯并噻唑(M)为配体，亚磷酸为还原剂，硝酸铜为氧化剂和铜源，氧化还原法制备出相对稳定Cu(I)M，使用三颈烧瓶为反应容器，三颈烧瓶下部放在恒温水浴槽中，铁架台上固定电动搅拌器的上端，电动搅拌器的下端伸入到三颈烧瓶的溶液中，用于对三颈烧瓶中的溶液进行搅拌，三颈烧瓶上设置有温度计和乙醇冷凝装，利用DSC检测出了Cu(I)、M的热效应信息，Cu(I)M蕴含过剩能量，稳定性得到了有效提高，本发明提供了一种制备Cu(I)M方法，为进一步拓展其应用，揭示催化机理，提供了实验数据。

技术领域

本发明涉及苯骈噻唑-2-硫醇铜(I)的制备方法及其制备装置，属于化学领域。

背景技术

配位化学凭借新颖结构与特殊功能，在光学、电学、磁学、催化等方面具有广阔的应用前景。设计、构筑具有特定结构和功能的配合物，满足现代生产工艺的需求，促进技术创新和产业升级，逐渐成为人们的研究热点。

一价铜配合物涉及材料化学、结构化学、超分子化学等多领域，一价铜配合物的制备及其性能，考虑配体结构、配位性能和金属离子的配位取向控制，关键问题是提高配合物稳定性，从不同侧面证实其稳定性的提高和活性增强。

一价铜配合物价格低廉、结构复杂、催化性能优异备受人们关注，稳定性偏差一直是限制其应用的主要瓶颈。

苯骈噻唑-2-硫醇铜(I)(Cu(I)M)配合物合成方法有：电化学合成法和经典化学合成法，电化学合成法对溶剂要求苛刻，导致应用前景受到限制；氧化还原法是经典化学合成法中最常用的一种。

由于配体参与成键的轨道，必须与Cu⁺空轨道能量相近及对称匹配，电子云得到有效重叠，才能提高稳定性。

发明内容

本发明的目的在于：Cu(I)配合物由于稳定性差，严重制约其应用。本发明采用均相体系制备出纯度高，稳定性好的Cu(I)M，较好解决了Cu(I)配合物稳定性差的难题，通过DSC 分析检测，考察了Cu(I)M 的稳定性。结构分析表明，Cu⁺ 和配体M中的五元杂环中S 和N原子存在新型化学键，有利于提高Cu(I)M 的稳定性。催化氧化法制备N-叔丁基-双（2-苯并噻唑）次磺酰胺(TBSI)，考察了Cu(I)M 的催化性能，TBSI 纯度为99.310%，Cu(I)M是较理想的催化材料。

本发明的目的是这样实现的：

一种苯骈噻唑-2-硫醇铜(I)的制备方法的步骤如下：

在水浴温度设定70℃条件下，三颈烧瓶5内加入无水乙醇作为溶剂，2-硫醇基苯并噻唑(M)为配体，亚磷酸为还原剂，硝酸铜为氧化剂和铜源，恒温水浴加热，制备出Cu(I)M；

所述的2-硫醇基苯并噻唑(M)、亚磷酸、硝酸铜的原料投料摩尔比为：n_{(2-硫醇基苯并噻唑)}:n_(亚磷酸):n_(硝酸铜)=5:5:2；