[发明专利]一种蔗糖-6-乙酸酯的重结晶方法及其应用有效
| 申请号： | 201710156158.1 | 申请日： | 2017-03-16 |
| 公开（公告）号： | CN106946956B | 公开（公告）日： | 2020-06-09 |
| 发明（设计）人： | 盛毓;张永辉;石清爱;郑思敏;周有桂 | 申请（专利权）人： | 浙江新和成股份有限公司 |
| 主分类号： | C07H13/06 | 分类号： | C07H13/06;C07H5/02;C07H1/06;C07H1/00 |
| 代理公司： | 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人： | 张勋斌 |
| 地址： | 312500 浙江省绍*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 蔗糖 乙酸 重结晶 方法 及其 应用 | ||
1.一种蔗糖-6-乙酸酯的制备方法，其特征在于，包括：：
(1)在蔗糖的DMF溶液中加入二丁基氧化锡和环己烷，在一定温度下回流分水反应；待反应结束，冷却，滴加乙酸酐，半小时后升温至室温，继续搅拌反应；反应毕加入水，搅拌半小时后减压蒸馏，除去水和环己烷以及大部分DMF，得到所述的蔗糖-6-乙酸酯混合物；
(2)向蔗糖酯化反应得到的蔗糖-6-乙酸酯混合物中加入溶剂，搅拌、溶解，再经降温、过滤、干燥得蔗糖-6-乙酸酯，其中所述溶剂为腈类溶剂与醚类溶剂的混合物；
所述的腈类溶剂与醚类溶剂的体积比为1:1～10:1；
所述的腈类溶剂为乙腈、丙腈、丁腈、异丁腈和异丙腈中的至少一种；
所述的醚类溶剂为乙醚、四氢呋喃、乙二醇二甲醚和叔丁基甲基醚中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的蔗糖-6-乙酸酯的制备方法，其特征在于，搅拌温度为40～80℃。
3.根据权利要求1所述的蔗糖-6-乙酸酯的制备方法，其特征在于，搅拌速度为400～1000转/分钟。
4.根据权利要求1所述的蔗糖-6-乙酸酯的制备方法，其特征在于，重结晶温度为-5℃～0℃。
5.根据权利要求1所述的蔗糖-6-乙酸酯的制备方法，其特征在于，重结晶时间为1～2h。
6.根据权利要求1所述的蔗糖-6-乙酸酯的制备方法，其特征在于，所述的蔗糖-6-乙酸酯混合物由反应液除去水、环己烷和85％以上的DMF得到。
7.一种三氯蔗糖的制备方法，其特征在于，包括：
(1)按照权利要求1～6任一项所述的制备方法得到蔗糖-6-乙酸酯；
(2)蔗糖-6-乙酸酯进行氯化反应得到三氯蔗糖。
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