[发明专利]一种利用含锂废水制备碳酸锂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工和工业废水处理技术领域，具体地，涉及一种利用生物素生产中产生的含锂废水制备碳酸锂的方法。

背景技术

锂金属及其锂盐均是国家重要的战略资源，大量应用于航空航天、电子、金属材料、装备制造、核能以及国防工业等众多领域，在电子工业和金属材料工业的需求带动下，锂的需求量巨大，每年全世界对碳酸锂的需求仍在不断增长。

D-生物素，又称维生素H或辅酶R,是人体新陈代谢不可缺少的B族维生素之一。在D-生物素的生产过程中制备(3aS,6aR)-1,3-二苄基-四氢-4H-呋喃并[3,4-d]咪唑-2,4(1H)-二酮的过程中产生大量的含锂废水，不能直接排入环境中，需要对其进行处理，增加了整个生产过程的生产成本。因此，需要一种既能有效利用含锂废水，降低生产成本又能提高锂资源的利用率，满足资源需求的工艺技术，具有极其重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用生物素生产中产生的含锂废水制备碳酸锂的方法。

本发明提供的一种利用含锂废水制备碳酸锂的方法，包括以下步骤：

(1)调节含锂废水的pH调至7-8；

(2)减压快速浓缩废水，抽滤；

(3)加入碳酸钠，加热；

(4)抽滤，漂洗，烘干。

所述含锂废水来自于生物素生产过程中利用LiBH₄还原半酯锂盐，经盐酸酸化后成内酯后产生的废水。

所述含锂废水中锂含量为0.16-0.19mol/l。

步骤(1)利用氢氧化钠溶液或碳酸钠调节含锂废水的pH，保持中和温度为20-30℃。

步骤(2)的减压快速浓缩至原废水量体积的10％-20％。

优选地，步骤(2)的减压快速浓缩至原废水量体积的18％。

步骤(2)减压快速浓缩废水过程中，真空为-0.075～-0.95MPa,浓缩温度为45-70℃。

优选地，真空为-0.085Mpa～-0.095Mpa，温度45-55℃。

步骤(3)加入碳酸钠的摩尔数是废水中锂摩尔数的0.61-0.66倍，反应液pH值为8-9。

步骤(3)加热使反应温度90-95℃，反应时间0.5-1h。

步骤(4)抽滤时，控制温度为90-95℃；所述漂洗为用温度70-75℃的水漂洗，烘干温度75-80℃。

本发明上述方法制备得到的碳酸锂也属于本发明的保护范围。

基于上述技术方案，本发明的有益效果为：

本发明方法充分利用了有机合成废水中的资源，将含锂废水中锂回收再使用。一方面减少了含锂废水对环境的污染，减轻了废水处理的成本，提高了锂资源的利用率；另一方面此工艺操作简单，技术要求低，设备投入较少，容易实现工业化生产。

具体实施方式

除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。

除有特别说明，本发明中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或者可以通过公知的方法制得的产品。

以下实施例中，含锂废水是生物素生产过程中利用LiBH₄还原半酯锂盐，经盐酸酸化后成内酯后产生的废水，其中锂含量在0.19mol/l。废水pH值均在1-2之间。

实施例中所述液碱为氢氧化钠溶液，浓度为30％。

实施例1

在1000ml四口瓶中加入500ml含锂废水，在搅拌情况下，滴加液碱调至pH＝7，中和温度30℃；将废水真空(真空-0.085MPa)浓缩至100ml，浓缩温度55℃，降温25℃抽滤；抽滤后的母液加入13.1g无水碳酸钠,反应液pH值8，加热至95℃，保温半小时；然后对反应液进行过滤，温度保持90-95℃，70℃热水洗涤，105℃滤饼烘干，得6.1g类白色固体，取样滴定法检测，碳酸锂含量97.64％，收率84.72％。

实施例2

在1000ml四口瓶中加入500ml含锂废水，在搅拌情况下，滴加液碱调至pH＝7，中和温度20℃；利用真空(真空-0.095MPa)浓缩至80ml，浓缩温度45℃，降温25℃抽滤；母液加入13.1g无水碳酸钠,反应液pH值8.5，加热至95℃，保温半小时；然后对反应液进行过滤，温度保持90-95℃，75℃热水洗涤，105℃滤饼烘干得6.9g类白色固体，取样滴定法检测，碳酸锂含量96.32％，收率94.54％。