[发明专利]一种氧化石墨烯/二氧化钛复合涂料的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯/二氧化钛复合涂料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

(1)将石墨烯类物质分散在水中，超声，得到石墨烯类物质分散液；

所述石墨烯类物质为氧化石墨烯或生物质石墨烯；

(2)将二氧化钛加入到步骤(1)制得的石墨烯类物质分散液中，搅拌，超声，离心，烘干，得到石墨烯类物质负载的二氧化钛粉末固体产物；

(3)将步骤(2)制得的石墨烯类物质负载的二氧化钛粉末固体产物加入至水中，再加入还原剂还原，然后经水洗、离心、烘干后，得到石墨烯/二氧化钛复合材料；

(4)向步骤(3)制得的石墨烯/二氧化钛复合材料加入水，超声分散，得到石墨烯/二氧化钛复合材料分散液；

(5)将步骤(4)制得的石墨烯/二氧化钛复合材料分散液与水性聚氨酯加入水中,进行超声分散，制成石墨烯/二氧化钛复合涂料，其中，所述石墨烯/二氧化钛复合涂料的固含量为20-60％。

2.根据权利要求1所述的石墨烯/二氧化钛复合涂料的制备方法，其特征在于，

步骤(1)中石墨烯类物质分散液中，石墨烯类物质的浓度为0.005％-1％，优选为0.05-1％；优选为0.1-1％。

3.根据权利要求1所述的石墨烯/二氧化钛复合涂料的制备方法，其特征在于，

步骤(2)中所述二氧化钛为纳米二氧化钛。

4.根据权利要求1所述的石墨烯/二氧化钛复合涂料的制备方法，其特征在于，

步骤(3)中所述还原剂包括氨水和其他还原剂，所述其他还原剂为抗坏血酸、肼类、氢化铝锂、茶多酚、碘化物、膦、亚磷酸盐、硫化物、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、硼氢化物、氰基硼氢化物、氢化铝、硼烷、羟胺、二亚胺、氢气的至少一种；

优选地，所述其他还原剂和氨水的摩尔比为(1～5):1；

优选地，步骤(3)中所述还原剂优选为水合肼溶液和氨水的混合液；

优选地，所述还原剂的加入量与石墨烯类物质负载的二氧化钛粉末固体产物质量比为(1～4):1，此处的还原剂的加入量为还原剂的绝干量。

优选地，步骤(3)中所述石墨烯/二氧化钛复合材料分散液的质量浓度为1～10％。

5.根据权利要求1所述的石墨烯/二氧化钛复合涂料的制备方法，其特征在于，石墨烯/二氧化钛复合材料中石墨烯类物质和二氧化钛的质量比为(1-10)：(10-1)。

6.根据权利要求1所述的石墨烯/二氧化钛复合涂料的制备方法，其特征在于，

步骤(4)中所述石墨烯/二氧化钛复合材料分散液的质量浓度为1～10％。

7.根据权利要求1所述的石墨烯/二氧化钛复合涂料的制备方法，其特征在于，

步骤(5)中，所述石墨烯/二氧化钛复合材料分散液与水性聚氨酯的质量比为0.01-1:50，上述比例中，均以绝干量计；

优选地，步骤(5)中，超声时间为4-8h；

优选地，步骤(5)中，超声功率为60-180w。

8.根据权利要求1-7任一所述的石墨烯/二氧化钛复合涂料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯分散液由以下方法制得：

a、以天然微米或纳米石墨与强氧化剂反应，反应温度为20-40℃，反应时间为1-3h，得到氧化石墨烯浆料；

b、取步骤a制得的氧化石墨烯浆料，水洗至中性；

c、将经水洗的氧化石墨烯浆料烘干，然后再分散到水中，超声，得到氧化石墨烯分散液。

9.根据权利要求8所述的石墨烯/二氧化钛复合涂料的制备方法，其特征在于，

所述强氧化剂为高锰酸钾、硝酸、硝酸钠、硫酸、磷酸、氯酸钾的一种或至少两种的组合；

优选地，所述强氧化剂与天然微米或纳米石墨的质量比为1～4:1。

10.根据权利要求1-9任一所述的石墨烯/二氧化钛复合涂料的制备方法，其特征在于，

步骤(3)为：将步骤(2)制得的石墨烯类物质负载的二氧化钛粉末固体产物加入至去离子水中，再加入还原剂，搅拌均匀，水浴反应，反应结束后冷却，然后经水洗、离心、烘干后，得到石墨烯/二氧化钛复合材料；

优选地，步骤(3)中水浴反应温度为92-98℃，水浴反应时间为1.5-2.5h；

优选地，步骤(3)中所述烘干的温度为80-85℃。