[发明专利]一种金膜覆盖的高密度纳米针尖阵列及其应用有效
申请号: | 201710157627.1 | 申请日: | 2017-03-16 |
公开(公告)号: | CN107101988B | 公开(公告)日: | 2020-08-28 |
发明(设计)人: | 赵倩;刘广强;蔡伟平 | 申请(专利权)人: | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 北京凯特来知识产权代理有限公司 11260 | 代理人: | 郑立明;李闯 |
地址: | 230031 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 覆盖 高密度 纳米 针尖 阵列 及其 应用 | ||
本发明公开了一种金膜覆盖的高密度纳米针尖阵列及其应用,该金膜覆盖的高密度纳米针尖阵列的制备方法包括:制备玻璃基底单层聚苯乙烯胶体晶体阵列;采用反应离子刻蚀法对所述玻璃基底单层聚苯乙烯胶体晶体阵列进行刻蚀,再去除玻璃基底上的单层聚苯乙烯胶体晶体阵列,从而制得高密度纳米针尖阵列;以所述的高密度纳米针尖阵列为模板,采用物理沉积方法在所述模板的表面沉积一层厚度为10~50nm的金膜,从而制得金膜覆盖的高密度纳米针尖阵列。该金膜覆盖的高密度纳米针尖阵列可直接作为表面增强拉曼效应的衬底材料。本发明不仅构造面积大、均一性好、表面洁净、检测灵敏度高,而且制备方法简单、操作方便、成本低廉、经济环保。
技术领域
本发明涉及表面增强拉曼效应(Surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)的衬底材料领域,尤其涉及一种金膜覆盖的高密度纳米针尖阵列及其应用。
背景技术
三苯基膦(C18H15P)不仅是铑膦、金膦络合催化剂的重要基础原料,而且可以作为染料工艺的增光剂、彩色胶卷显象的抗氧剂、聚环氧化的稳定剂、化学分析的分析试剂,因此在医药工业、有机合成、化学分析等领域具有广泛的应用。由于三苯基膦会对环境造成污染并且会对人体造成危害,因此在使用三苯基膦的诸多领域中,有必要对三苯基膦的浓度进行现场、快速的痕量检测。
目前,对三苯基膦的浓度进行检测的方法主要有气相色谱法、电化学法等,但现有这些检测方法存在灵敏度低、选择性不好、耗时长等缺点,因此很难实现对三苯基膦的浓度进行快速痕量检测。现有的研究发现:贵金属纳米颗粒(例如:金纳米颗粒、银纳米颗粒等)具有优良的等离激元效应,能产生较强的表面增强拉曼效应,而基于表面增强拉曼效应的浓度检测方法具有高灵敏度、快速响应、指纹效应等优点,可以提供吸附在贵金属表面的分子结构信息,因此有望实现对三苯基膦的浓度的快速痕量检测,但现有技术中产生表面增强拉曼效应的衬底材料不仅构造面积小、均一性差、灵敏度低,而且制备方法负责、成本高昂。
发明内容
针对现有技术中的上述不足之处,本发明提供了一种金膜覆盖的高密度纳米针尖阵列及其应用,不仅构造面积大、均一性好、表面洁净、灵敏度高、检测性好,可直接作为具有高活性表面增强拉曼效应的衬底材料,而且制备方法简单、操作方便、成本低廉、经济环保。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种金膜覆盖的高密度纳米针尖阵列,其制备方法包括以下步骤:
步骤A、在玻璃基底上制备紧密排列的单层聚苯乙烯胶体晶体阵列,从而得到玻璃基底单层聚苯乙烯胶体晶体阵列;
步骤B、采用反应离子刻蚀法对所述的玻璃基底单层聚苯乙烯胶体晶体阵列进行刻蚀,再去除玻璃基底上的单层聚苯乙烯胶体晶体阵列,从而制得高密度纳米针尖阵列;
步骤C、以所述的高密度纳米针尖阵列为模板,采用物理沉积方法在所述模板的表面沉积一层厚度为10~50nm的金膜,从而制得金膜覆盖的高密度纳米针尖阵列。
优选地,所述的采用反应离子刻蚀法对所述的玻璃基底单层聚苯乙烯胶体晶体阵列进行刻蚀包括:采用六氟化硫作为工作气体对所述的玻璃基底单层聚苯乙烯胶体晶体阵列进行刻蚀,气体流量控制在20~50scc/min、气体压强维持在1~4Pa、刻蚀功率控制在150~250W、刻蚀时间为15~60s。
优选地,所述的去除玻璃基底上的单层聚苯乙烯胶体晶体阵列包括:将刻蚀后的玻璃基底单层聚苯乙烯胶体晶体阵列浸泡在清洗溶剂中进行5~20min的超声处理,再用去离子水进行清洗,即去除玻璃基底上的单层聚苯乙烯胶体晶体阵列;其中,所述的清洗溶剂为二氯甲烷、甲苯、乙苯、二甲苯、氯仿中的至少一种。
优选地,在玻璃基底上制备紧密排列的单层聚苯乙烯胶体晶体阵列包括以下步骤:
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