[发明专利]一种预交联凝胶缓膨微球调剖剂及其制备方法和用途

权利要求书

1.一种预交联凝胶缓膨微球调剖剂，所述预交联凝胶缓膨微球调剖剂包括聚丙烯酸接枝预聚体、丙烯酰胺单体、疏水单体、抗盐单体、耐温增粘单体、纯碱、复合表面活性剂、改性高岭土粉末、复合交联剂、引发剂和去离子水；

以重量份计，其具体组分含量如下：

所述聚丙烯酸接枝预聚体是按照包括如下步骤的方法制得的：

A1：将质量百分比浓度为2％的聚乙烯醇水溶液加热至80-90℃，加入质量百分比浓度为0.5％的聚乙二醇6000水溶液搅拌溶解，再加入为聚乙烯醇重量0.6％的甘油搅拌溶解，得到混合物I；

A2：将丙烯酸用去离子水稀释至质量百分比浓度为8-10％，加入NaOH水溶液，常温下进行反应10-20分钟，反应结束后，调节反应体系的pH值为8-9，得到混合物II；

A3：将混合物I加入到混合物II中，控制温度为50-60℃，并在氮气保护下，加入为步骤A2中丙烯酸质量0.005-0.01％的叔丁基过氧化氢，5分钟后，再加入为步骤A2中丙烯酸质量0.1％的焦亚硫酸钠；然后在60℃下保温反应2小时，得到透明粘稠溶液，即为所述聚丙烯酸接枝预聚体；

所述疏水单体为羟甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸正丁酯的等质量混合物；

所述抗盐单体为2-丙烯酰氨基乙烯基磺酸钠；

所述耐温增粘单体为N-十四烷基丙烯酰胺；

所述复合表面活性剂为质量比1:3-4的十二烷基乙氧基磺基甜菜碱与十二烷基磺酸钠的混合物；

所述改性高岭土粉末是按照包括如下步骤的方法制得的：

B1：将高岭土在500-600℃下焙烧40-60分钟，然后自然冷却至室温，并粉碎至粒度为10-15nm，得到热处理高岭土粉末；

B2：向热处理高岭土粉末中喷入雾化的二甲基硅油，并充分混合均匀，得到油基高岭土，随后将该油基高岭土加入到无水乙醇中，再加入偶联剂，并在35-45℃下充分搅拌30-40分钟，静置过夜，得到混合液；

B3：将混合液离心分离，得到的固体顺次用乙酸乙酯和丙酮各充分洗涤2-3次，然后真空干燥，即得所述改性纳米高岭土粉末；

所述引发剂为等质量的氧化剂与复合还原剂组成的氧化还原体系；其中，所述氧化剂为过硫酸铵、双氧水、过硫酸钾或叔丁基过氧化氢中的任意一种，所述复合还原剂为四甲基乙二胺与β-二甲氨基丙腈的等质量混合物。

2.权利要求1所述预交联凝胶缓膨微球调剖剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：

S1：分别称取各自用量的所述各个组分；

S2：先向搅拌反应器中加入聚丙烯酸接枝预聚体，再加入去离子水充分搅拌溶解，最后依次加入丙烯酰胺单体、改性高岭土粉末、纯碱、抗盐单体、复合表面活性剂、耐温增粘单体、复合交联剂和疏水单体，充分混合后进行反应，反应时间为60-80分钟，期间控制反应温度为12-18℃，得到混合反应液；

S3：将所述混合反应液泵入聚合反应器中，并氮气除氧，常温反应反应40-60分钟，得到初反应体系；

S4：向所述初反应体系中加入引发剂，继续通入氮气，反应至体系的表观粘度增大至35-45mPa·s，则停止通入氮气，并密闭状态下在40-50℃进行反应90-120分钟，然后出料，从而得到所述预交联凝胶缓膨微球调剖剂。

3.根据权利要求1所述的预交联凝胶缓膨微球调剖剂在石油开采技术领域中的用途。