[发明专利]稀土烧结磁体及其制造方法

说明书

本发明涉及一种稀土烧结磁体及其制造方法。更具体涉及使含有超过Nd₂Fe₁₄B的化学计量比的Nd的带坯连铸合金经受HDDR处理和扩散处理，产生了微晶合金粉末，在该粉末中具有0.1‑1μm的主相晶粒被具有2‑10nm宽度的富Nd晶界相包围。将该粉末细粉碎、压制并烧结，产生了具有高的矫顽力的烧结磁体。

本申请是申请日为2013年10月17日，名称为“稀土烧结磁体及其制造方法”的中国专利申请201310486338.8的分案申请。

技术领域

本发明涉及具有最小含量的昂贵的Tb和Dy的高性能稀土烧结磁体及其制备方法。

背景技术

多年来，Nd-Fe-B烧结磁体获得了不断扩大的应用范围，包括硬盘驱动、空气调节器、工业马达、发电装置和在混合动力汽车和电动汽车中的驱动马达。当将其用于空气调节器压缩机马达、与车辆相关的部件和期望其未来发展的其它应用中时，该磁体暴露于升高的温度下。因此，该磁体必须在升高的温度下具有稳定的性能，即耐热性。对该目的来说，Dy和Tb的添加是必要的，而当考虑到紧张的资源问题时，Dy和Tb的节省是重要的任务。对于期望获得不断提高的应用的相关组合物的那些磁体来说，需要将Dy和Tb的量降低至最低水平或甚至零。

对于基于Nd₂Fe₁₄B晶粒的磁性控制主相的相关磁体，在Nd₂Fe₁₄B晶粒的界面产生了反向磁化的小畴(称为反向磁畴)。随着这些畴生长，磁化逆转。理论上，最大矫顽力等于Nd₂Fe₁₄B化合物的各向异性磁场(6.4MA/m)。但是，由于由晶界附近的晶体结构的畸变和由形态学等引起的泄露磁场的影响导致的各向异性磁场的降低，因此实际可得到的矫顽力仅为各向异性磁场的约15％(1MA/m)。尽管该矫顽力为低的值，但是包围晶粒的富Nd相的存在对于发展这样的矫顽力值是必要的。因此，在制备烧结磁体中，使用了含有超过Nd₂Fe₁₄B化合物的化学计量比的Nd含量(11.76原子％)的合金组合物。尽管过多的稀土元素的一部分充当氧和其它杂质元素(其在制备过程期间不可避免地被引入)的吸收体，但大多数包围作为富Nd相的主相晶粒，且对矫顽力的发展有贡献。而且，因为在烧结温度下，该富Nd相为液体，所以相关的组合物磁体通过液相烧结经历进一步的加强。这说明在相对低的温度下的烧结性和在晶界处的异质相的存在对于抑制主相晶粒长大是有效的。

根据经验可知，通过降低作为主相的Nd₂Fe₁₄B颗粒的尺寸，同时维持组合物的晶体形态，增加了以上组合物的磁体的顽矩力。制备烧结磁体的方法包括细粉碎的步骤，通过该步骤一般将磁体材料粉碎为具有约3-5μm的平均颗粒尺寸的粉末。如果将颗粒尺寸降低至1-2μm，则在烧结体中的晶粒的尺寸也降低。由此，矫顽力提高到约1.6MA/m。参见非专利文件1。

实际上，除了该烧结磁体，通过熔体淬火工艺或HDDR(氢化-歧化-解吸-复合)工艺制备的Nd-Fe-B磁体粉末由具有至多1μm的晶粒尺寸的亚微米晶粒组成。当与不含Dy或Tb的组合物相比时，它们中的某些展现了高于烧结磁体的矫顽力。该事实暗示晶粒的尺寸降低导致了矫顽力的上升。

因此目前已经发现的在烧结磁体中获得该亚微米晶粒的唯一方法为在细粉碎步骤期间降低粉末颗粒尺寸，如在非专利文件1中所报道。如果将Nd-Fe-B合金粉碎成细粉末，那么因为高度活化的Nd，该粉末易于氧化，甚至具有燃烧的危险。当在例如具有3-5μm的平均颗粒尺寸条件下进行磁体制备时，在从细粉碎步骤到烧结步骤的持续期采取了合适的措施。例如，该气氛充有惰性气体，以避免与氧接触，或将该粉末与油混合以避免粉末与环境空气的接触。但是，通过细粉碎可达到的颗粒尺寸限于约1μm，且在现有技术中没有用于获得比该极限更细的晶体颗粒的指导。