[发明专利]一种无溶剂法硅氢加成工艺合成聚醚改性硅油的方法有效
申请号: | 201710159801.6 | 申请日: | 2017-03-17 |
公开(公告)号: | CN106883414B | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 徐文媛;廖洪流;秦晓丹;杨绍明;方智利;刘永鑫 | 申请(专利权)人: | 华东交通大学 |
主分类号: | C08G77/46 | 分类号: | C08G77/46;C08G77/08;C08G77/06 |
代理公司: | 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 | 代理人: | 姚伯川 |
地址: | 330031 江西省南*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溶剂 法硅氢 加成 工艺 合成 改性 硅油 方法 | ||
1.一种无溶剂法硅氢加成工艺合成聚醚改性硅油的方法,其特征在于,所述方法采用低含氢硅油为原料,聚醚活化氯铂酸为催化剂,后滴加烯丙醇聚醚,控制温度,恒温后冷却降温,得到水溶性聚醚改性硅油;
所述聚醚改性硅油的制备方法如下:
称取摩尔比为1.2:1的烯丙醇聚醚与低含氢硅油,在带有搅拌装置、温度计、滴加装置的四口烧瓶中,低含氢硅油加入其中,搅拌并加热;升到90℃后,加入定量比的聚醚活化氯铂酸催化剂;在规定时间内滴加烯丙醇聚醚;控制反应温度120-135℃,恒温55-100min,冷却降温,得到浅琥珀色透明液体,即水溶性聚醚改性硅油;反应环境为空气环境;
所述低含氢硅油制备方法为:称取一定量八甲基环四硅氧烷、高含氢硅油、六甲基二硅氧烷及树脂催化剂于带有搅拌装置的四口烧瓶中,搅拌并加热,控制温度反应一段时间;过滤提纯,后减压脱低,得到无色透明的中性低含氢硅油;
所述催化剂制备方法为:将一定量的固体氯铂酸溶解到一定量的乙醇中,搅拌一段时间,配成氯铂酸-乙醇溶液;取上述浓度溶液与烯丙醇聚醚按一定比例混合加入烧瓶,升温后进行回流活化,后真空脱除EtOH,即制备成了聚醚活化催化剂;
所述聚醚活化氯铂酸催化剂的用量为2.5-10ppm;
所述水溶性聚醚改性硅油粘度范围为260-435mPa.s;
所述水溶性聚醚改性硅油的浊点为45℃。
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