[发明专利]一种介孔硅膜及其一步制备方法和用途有效
申请号: | 201710160465.7 | 申请日: | 2017-03-17 |
公开(公告)号: | CN106964318B | 公开(公告)日: | 2019-08-02 |
发明(设计)人: | 刘恩秀;张福生;郑旭东;刘恩利;闫永胜 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C22B59/00;C22B3/24 |
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地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 介孔硅膜 及其 一步 制备 方法 用途 | ||
1.一种介孔硅膜,其特征在于,所述介孔硅膜为平面内多层孔状结构,呈螺旋扭曲棒状,所述棒状中的螺旋扭曲是定向、有序的;所述介孔硅膜含有-PO(OH)2功能基和能够直接与金属配位的≡P=O基。
2.如权利要求1所述的一种介孔硅膜的一步制备方法,其特征在于,步骤如下:
步骤1、将棉花置于硫酸溶液中,搅拌反应,反应完毕后取出,用蒸馏水稀释,静置分层;倒掉上层清液,对下层悬浊液离心分离,洗涤;将离心后的悬浊液转移到透析膜中透析,调pH,超声,得到纳米晶纤维素,待用;
步骤2、将步骤1得到的纳米晶纤维素超声,放置于圆底烧瓶中,加入葡萄糖,搅拌,加入二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷和硅酸四乙酯的混合液A,搅拌,干燥,得到介孔硅膜A;
步骤3、将步骤2得到的介孔硅膜A置于硫酸溶液中去除模板,得到介孔硅膜B;
步骤4、将步骤3得到的介孔硅膜B置于浓盐酸中反应,得到介孔硅膜C;
步骤5、将步骤4得到的介孔硅膜C用蒸馏水和无水乙醇冲洗,烘干,得到最终的介孔硅膜。
3.如权利要求2所述的一种介孔硅膜的一步制备方法,其特征在于,步骤1中,所述硫酸溶液的体积分数为50~70%;所述搅拌反应为在35~55℃下搅拌反应2~4h;所述透析膜的截留分子量为11000~15000,透析时间为1~4天;所述pH为2.4。
4.如权利要求2所述的一种介孔硅膜的一步制备方法,其特征在于,步骤2中,所述的纳米晶纤维素、葡萄糖、二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷和硅酸四乙酯的用量比为1mL:10~20mg:4~6µL:30~50µL;所述超声时间为10~30min;所述加入葡萄糖后的搅拌时间为1~3h;所述加入混合液A后的搅拌温度为50~70℃,时间为2~4h;所述干燥为在表面皿中于20~25℃水浴干燥1~2天。
5.如权利要求2所述的一种介孔硅膜的一步制备方法,其特征在于,步骤3中,所述的硫酸溶液体积分数为30~40%;所述的介孔硅膜A在硫酸溶液中的浓度为10~20g/L,所述介孔硅膜A在硫酸溶液中的时间为7~10天。
6.如权利要求2所述的一种介孔硅膜的一步制备方法,其特征在于,步骤4中,介孔硅膜B在浓盐酸中的浓度为10~20g/L;所述浓盐酸的浓度为12mol/L;所述反应温度为100~120℃,反应时间为6~8h。
7.权利要求1所述的介孔硅膜用于选择性吸附镧和铈的用途。
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