[发明专利]一种碳纳米管复合粉体材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳纳米管复合粉体材料的制备方法，属于纳米复合材料技术领域。

背景技术

氧化亚铜是一种p型半导体，禁带宽度在2.0-2.2电子伏特，具有良好的光吸收特性和光电性能，是一种极具潜力的光催化剂，此外，纳米氧化亚铜在太阳能电池、海水防腐涂料、磁性材料、气敏材料、光学仪器、锂离子电池、生物抑菌剂等领域具有非常广阔的应用前景。但是，氧化亚铜化学性质不稳定，容易被氧化，此外，由于氧化亚铜内部产生的光生电子空穴在传输过程中极易复合，严重影响其光催化效果。

碳纳米管(CNTs)在具有良好导电性能和稳定性，可作为纳米氧化亚铜的载体，为纳米氧化亚铜性能的发挥提供场所。碳纳米管是一种类似石墨结构的六边形网格卷绕而成的、两端为半球形端帽、具有典型层状中空结构的材料。CNTs的密度只有钢的1/6，强度却是钢的100倍，模量可达1.8TPa，其超强的力学性能、超大的长径比(一般大于1000)、极好的化学和热稳定性、良好的光电性能，使其生物传感器、储氢容器、超容量电容器、机电激励器、结构增强材料等方面的具有广泛的应用前景。将纳米氧化亚铜附着在碳纳米管的表面不仅有利于电子的传导，更有利于氧化亚铜保持稳定。

但是，在纳米氧化亚铜和碳纳米管复合粉体的制备过程中，由于碳纳米管具有长径比高和密度小的特点，导致了复合粉体中碳纳米管的团聚和氧化亚铜的偏聚，并且碳纳米管表面与氧化亚铜的润湿性不好，氧化亚铜对碳纳米管的难以实现有效包覆。

发明内容

本发明针对现有采用氧化亚铜包覆碳纳米管制备碳纳米管复合粉体材料的技术问题，提供一种碳纳米管复合粉体材料的制备方法，即采用碳纳米管的高温纯化处理、碳纳米管表面缺陷优化；制备表面处理的碳纳米管前驱体溶液和铜盐前驱体溶液、前驱溶液同时超声雾化并将雾滴高温分解析出粉体制备得到氧化亚铜包覆碳纳米管的纳米复合粉体材料。

一种碳纳米管复合粉体材料的制备方法，具体步骤如下：

（1）在无氧条件下，将碳纳米管进行高温纯化处理1~2h，冷却至室温得到纯化碳纳米管；

（2）在搅拌条件下，将步骤（1）所得纯化碳纳米管分散于酸溶液中进行表面处理0.5~24h（其表面处理时间根据碳纳米管原料的种类确定），然后用去离子水洗涤，干燥；

（3）配制铜盐前驱水溶液；

（4）将步骤（2）所得产物分散到去离子水中得到碳纳米管前驱溶液，将碳纳米管分散前驱溶液和步骤（3）所得铜盐前驱水溶液同时雾化，将两种雾同时通入反应容器中并在雾化温度条件下反应得到粉体即为碳纳米管复合粉体材料；

所述碳纳米管为双壁碳纳米管或多壁碳纳米管；

所述步骤（1）中高温纯化处理温度为2200~3000℃，根据碳纳米管原料中所含的碳质、催化剂杂质种类和数量确定；

所述步骤（2）中酸溶液为浓硫酸、浓硝酸的一种或任意比两种；

所述步骤（3）中铜盐为无机铜盐或有机铜盐，铜盐溶液中铜离子浓度为0.001~1g/mL；

进一步地，所述步骤（3）中无机铜盐为硝酸铜、硫酸铜或氯化铜；

进一步地，所述步骤（3）中有机铜盐为醋酸铜、油酸铜、硬脂酸铜或醇亚铜；

所述步骤（4）中雾化温度为250~600℃，根据铜盐的分解温度确定；

进一步地，所述步骤（1）中无氧条件为真空或惰性保护气体氛围。

本发明的有益效果是：

（1）本发明制备氧化亚铜包覆碳纳米管的纳米复合粉体材料的方法安全可靠，工艺简单，产量高，易于规模化生产；

（2）本发明方法中氧化亚铜颗粒属于纳米数量级；并且氧化亚铜均匀串联包覆在碳纳米管的表面上，形成串珠状，纳米氧化亚铜和碳纳米管之间的结合非常好；

（3）本发明方法采用雾化处理方法，其雾滴非常细小，在高温下以每个单独的液滴进行干燥、分解、形核、长大、烧结等工艺过程，避免碳纳米管团聚和氧化亚铜偏聚，利于碳纳米管和氧化亚铜的紧密结合，实现氧化亚铜对碳纳米管的有效包覆，使得氧化亚铜包覆碳纳米管的纳米复合粉体材料粒径分布均匀且处于纳米级。

附图说明

图1为实施例1氧化亚铜包覆碳纳米管的纳米复合粉体材料TEM图；

图2为实施例3氧化亚铜包覆碳纳米管的纳米复合粉体材料的SEM图；

图3为实施例4氧化亚铜包覆碳纳米管的纳米复合粉体材料的SEM图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。