[发明专利]三元非晶合金/二氧化钛纳米复合催化剂材料的制备及其在光解水制氢中的应用

权利要求书

1.一种三元非晶合金/二氧化钛纳米复合光催化剂，其特征在于：通过化学镀法获得三元非晶合金，再采用低温固相法制备三元非晶合金/二氧化钛纳米复合光催化剂，该光催化剂具有较好的产氢速率。

2.如权利要求1所述的三元非晶合金/二氧化钛纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将次磷酸盐加入到去离水中制得溶液A；

(2)在无机钯盐中缓慢滴加适量浓盐酸，搅拌一段时间后，滴加氨水溶液，继续搅拌一段时间后，溶液变为无色，制得溶液B；

(3)在水浴锅中将一定的去离子水加热至一定温度后，依次加入硼酸、无机镍盐、柠檬酸钠、氯化铵、硫酸铵，搅拌待固体物质完全溶解后制得溶液C；

(4)将溶液B和溶液C混合，通过加入氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值，制得溶液D；

(5)将溶液A加到溶液D中，在室温下反应一定时间，过滤后将固体物质放入烘箱中干燥，获得非晶合金；

(6)将制得的非晶合金与纳米二氧化钛粉末按照一定的质量百分比放入球磨罐中球磨，控制球磨机转速，球磨一段时间后，制得热处理前的三元非晶合金/二氧化钛纳米复合材料；

(7)将步骤(6)中制得的三元非晶合金/二氧化钛纳米复合材料放入高温管式炉中，在高纯氮气中，加热至一定温度，并保温一定时间，随炉冷却后，获得最终的三元非晶合金/二氧化钛纳米复合光催化剂。

3.如权利要求2所述的一种三元非晶合金/二氧化钛纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的次磷酸盐是优选次磷酸钠、次磷酸钾中的一种，溶液A是在10～200mL去离水中溶解0.5～10g次磷酸盐得到的。

4.如权利要求2所述的一种三元非晶合金/二氧化钛纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的无机钯盐是优选氯化钯、硝酸钯、硫酸钯中的一种或几种的任意组合，在0.01～0.2g无机钯盐中缓慢滴加0.1～5.0mL浓盐酸，搅拌10～60min后，滴加0.5～10mL氨水溶液，继续搅拌10～60min后，溶液变为无色，制得溶液B。

5.如权利要求2所述的一种三元非晶合金/二氧化钛纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的无机镍盐是优选氯化镍、硫酸镍、硝酸镍中的一种或几种的任意组合，在水浴锅中将l0～200mL去离子水加热至40～80℃后，依次加入0.5～10g硼酸、0.5～10g无机镍盐、0.5～10g柠檬酸钠、0.5～5g氯化铵、0.5～5g硫酸铵，搅拌待固体物质完全溶解后制得溶液C。

6.如权利要求2所述的一种三元非晶合金/二氧化钛纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤(4)中，所述的将混合溶液的pH值调节至为7.0～9.0范围，制得溶液D。

7.如权利要求2所述的一种三元非晶合金/二氧化钛纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤(5)中所述的在室温下反应1～12h，过滤后将固体物质放入60℃的烘箱中干燥1～10h后，获得非晶合金。

8.如权利要求2所述的一种三元非晶合金/二氧化钛纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤(6)中所述的将制得的非晶合金与纳米二氧化钛粉末按照0.1～5.0wt％的质量百分比放入球磨罐中球磨，控制球磨机转速为100～1000r/min，球磨30～300min后，制得热处理前的三元非晶合金/二氧化钛纳米复合材料。

9.如权利要求2所述的一种三元非晶合金/二氧化钛纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤(7)中所述的将步骤(6)中制得的三元非晶合金/二氧化钛纳米复合材料放入高温管式炉中，在99.99％的高纯氮气(流量为1～5L/min)中，加热至300～500℃范围，并保温0.5～6h，随炉冷却后，获得最终的三元非晶合金/二氧化钛纳米复合光催化剂。