[发明专利]一种制备鲁拉西酮关键中间体的方法在审
| 申请号： | 201710164008.5 | 申请日： | 2017-03-20 |
| 公开（公告）号： | CN106946872A | 公开（公告）日： | 2017-07-14 |
| 发明（设计）人： | 祁秀秀;陈文华;郭亚楠 | 申请（专利权）人： | 常州工程职业技术学院 |
| 主分类号： | C07D417/12 | 分类号： | C07D417/12;C07D471/10 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所32207 | 代理人： | 高桂珍 |
| 地址： | 213164 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 鲁拉西酮 关键 中间体 方法 | ||
1.一种制备鲁拉西酮关键中间体的方法，其特征在于:
A、加入(1R,2R)-1,2-双(甲磺酰基氧基甲基)环己烷4、4-(1,2-苯并异噻唑-3-基)-1-哌嗪3、无水碳酸钾、环糊精、甲苯，回流反应，HPLC归一化法检测原料(1R,2R)-1,2-双(甲磺酰基氧基甲基)环己烷4小于0.5％，反应结束，得含4，-(1,2-苯并异噻唑-3-基)-(3aR，7aR)-八氢螺-(2H-异吲哚-2，1，-哌嗪)甲磺酸盐5的反应液直接用于下步反应；
B、将在上含4，-(1,2-苯并异噻唑-3-基)-(3aR，7aR)-八氢螺-(2H-异吲哚-2，1，-哌嗪)甲磺酸盐5反应液中，加入二环[2,2.1]庚烷-2,3-二甲酰亚胺6、无水碳酸钾、水，回流反应，反应结束，加水，搅拌，静止分层，油层用1％盐酸调PH＝4.5-5.5，水洗，油层减压浓缩至快干，加异丙醇重结晶，得白色固体鲁拉西酮2，含量99.5％。
2.根据权利要求1所述的制备鲁拉西酮关键中间体的方法，其特征在于:所述步骤A中：化合物3和化合物4的摩尔比为0.7～1.7:1,无水碳酸钾和化合物4的摩尔比为0.8～1.2:1，环糊精和化合物4的摩尔比为0.01～0.05:1，甲苯和化合物4的摩尔比为20～30:1，步骤B中：化合物6与化合物4的摩尔比为0.7～1.7:1，无水碳酸钾和化合物4的摩尔比为0.8～1.2:1。
3.根据权利要求1所述的制备鲁拉西酮关键中间体的方法，其特征在于:所述步骤A中回流反应时间为2～8h。
4.根据权利要求1所述的制备鲁拉西酮关键中间体的方法，其特征在于:所述步骤B中回流反应时间为6～12h。
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