[发明专利]高纯二乙基碲的制备方法

权利要求书

1.一种高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1：在保护性气体氛围下，将四氯化碲溶液冷却至-20℃~-70℃，向其滴加乙基卤代镁，滴加完毕后，升温至-60~0℃，搅拌反应1~5h，再升温至10~30℃，继续搅拌1~5h，制备得到二乙基碲混合物；

S2：在保护性气体氛围下，使二乙基碲混合物依次经过一次蒸馏、二次蒸馏、减压精馏，得到纯度为5N以上的二乙基碲；

所述四氯化碲溶液为四氯化碲溶于有机溶剂形成的有机溶液。

2.根据权利要求1所述的高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于：所述减压精馏温度不超过100℃。

3.根据权利要求1所述的高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于：所述减压精馏压力为0~240mmHg。

4.根据权利要求1所述的高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于：所述S2中一次蒸馏具体指：先将二乙基碲混合物进行一次常压蒸馏，剩余的蒸馏残液再进行一次减压蒸馏，收集30~100℃之间的馏分，收集的馏分为一次馏分；所述二次蒸馏具体指：先将一次馏分进行二次常压蒸馏，二次常压蒸馏残液再进行二次减压蒸馏，收集40~50℃之间的馏分，收集到的馏分即为粗品二乙基碲。

5.根据权利要求4所述的高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于：所述一次减压蒸馏、二次减压蒸馏的温度采取间断升温方式。

6.根据权利要求1所述的高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂的含水量低于200ppm。

7.根据权利要求1所述的高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于：所述乙基卤代镁为乙基溴代镁、乙基碘代镁、乙基氯代镁中的任意一种或多种。

8.根据权利要求1所述的高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙醚、四氢呋喃、甲苯、苯中的任意一种或多种。

9.根据权利要求1所述的高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于：所述保护性气体为氮气或者氩气中的一种或两种。